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我的黄芪多糖水解后液质联用检测不出理论单糖也检测不出原多糖

  • Insm_81da64cd
    2019/06/21
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 之前用水提醇沉法提了黄芪多糖，课题要求检测其水解后单糖组成及比例，目前做到单糖组成这一步。
    水解用的是三氟乙酸，要求完全水解，对比条件中最剧烈的条件是5M三氟乙酸，100度水解10h，但是就算是这个条件，我进液质时依然检测不到文献中说到的理论应有单糖，甚至也检测不到多糖，请各位帮忙找找原因。
    说说之前做的，水解后我有氮气吹干，保存于-80℃冰箱，几个条件都考察完后一起冻干。液质样品处理：75%乙腈和25%乙醇溶解水解后样品，离心，吸取上清。
    所用色谱柱：HILIC柱。
    后来也打了单质谱，依旧检测不出所需要的物质。
    不知道是哪一步出错了，请大家帮忙，多谢！
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/06/21

    应助达人

    糖类在质谱上响应比较低 是不是浓度太小了

0
    +关注 私聊

  • welewolf

    第2楼2019/06/21

    应助达人

    液质联用分析得先优化好质谱参数。建议先维护一下质谱，然后再重新优化。

0
    +关注 私聊

  • weiqing

    第3楼2019/06/21

    应助达人

    重新调谐一下目标物的质谱参数试试，可以试试用离子色谱测定。

0
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