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FPD检测器加热的问题

气相色谱(GC)

  • 论坛里的大神们,请教个问题,FPD检测器的底座和燃烧腔室都需要加热控温处理吗?还是只要底座做加热处理就可以?目前使用的一个检测器是只有底座做加热处理,但稳定性不好,每次熄火重新点火后就需要重新标定曲线。而且同浓度的峰面积会差别比价大。灵敏度也不高。结构见附件图。如果燃烧腔室也做加热是不是性能会更好一些?
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  • 安平

    第1楼2019/06/25

    应助达人

    老型号的gc14是分段加热的

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  • Carlo12

    第2楼2019/06/26

    是上下都需要加热的吗?我测试了一下,只有底座端加热,腔室温度也能保证在160℃,因为里面有氢火焰,火焰温度很高。这样对重复性有影响吗?

    安平(byron1111) 发表:老型号的gc14是分段加热的

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  • 雨木霖

    第3楼2019/06/26

    重复性不好,真的是因为温度吗?

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  • Carlo12

    第4楼2019/06/26

    不确定,但其他条件也没有什么差异啊,全程都是采用的硅钝化管做气路,定量环等,应该没有什么吸附性了吧,感觉就是很奇怪,每次重新点火后,同浓度做样就会出峰不一样,如果仪器一直不熄火还好,熄火重新点着后就会有很大的差异。

    雨木霖(mickeylin) 发表:重复性不好,真的是因为温度吗?

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  • molecule

    第5楼2019/06/26

    如果考虑吸附问题,那么应该用反应性不强的标准气,比如甲硫醚,或者干脆只看羰基硫;如果怀疑燃烧腔室温度不稳定会造成响应波动,那就在腔室外面加上控温回路;如果怀疑是气流控制不够稳定,那么就选择更好的流速控制策略。仪器厂家这些条件应该是具备的吧。

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  • Carlo12

    第6楼2019/06/27

    多谢大神指点,气体已有,气流控制是稳定的,只有腔室温度,就像图上所示的,只有底座加热到250℃,燃烧腔室内只是靠温度传导和火焰来提高里面的温度的,只是猜测会是这个原因,还要实验验证。

    molecule(molecule) 发表:如果考虑吸附问题,那么应该用反应性不强的标准气,比如甲硫醚,或者干脆只看羰基硫;如果怀疑燃烧腔室温度不稳定会造成响应波动,那就在腔室外面加上控温回路;如果怀疑是气流控制不够稳定,那么就选择更好的流速控制策略。仪器厂家这些条件应该是具备的吧。

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  • Streev

    第7楼2019/06/29

    当然传输线和燃烧室都有控温更好,具体参见安捷伦7890B FPD+检测器,但是定量差距如此之大可能不单单只是温度的问题。

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  • Carlo12

    第9楼2019/07/01

    大神,能多指点一下吗?目前测试确实是稳定性太差,喷嘴是不是需要做钝化处理?如果钝化过后稳定性还是过不了,那问题又会是什么?气流都很稳定,搞不懂啊。

    Streev(m3328442) 发表:当然传输线和燃烧室都有控温更好,具体参见安捷伦7890B FPD+检测器,但是定量差距如此之大可能不单单只是温度的问题。

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  • Carlo12

    第10楼2019/07/01

    大神,多指点一下啊。怎么保证稳定性,怎么保证每次标定的曲线都会是一致的啊!

    p3180723(p3180723) 发表:不用都加热

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