土壤质量-镍的测定

伊瑶

2019/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

土壤质量-镍的测定

按照中心要求，作为检验新手首次练习土壤质量-镍的测定，采用的的是GB/T17139-1997中的火焰原子吸收分光光度法。

图1：标准

本方法采用盐酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏突然地矿物晶格，时实验中的待测元素全部进入试液。然后将土壤消解液喷入空气-乙炔中，在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸汽对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在选定的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
按照国标GB/T17139-1997，主要将前处理过程分享给大家。
- 实验过程：
  准备实验所需的器皿、试剂
  本次实验做了2个空白，2个试样，2个加标
图2

图3:称样

用水湿润后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，约剩3mL。

图4

去下稍冷后，依次加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，时黑色有机碳化物分解待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

图5

用水冲洗内壁及坩埚盖，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣，然后全量转移至50mL容量瓶中，冷去后定容至标线，摇匀备测。
图6上机待测

二、注意事项：
1.细心控制温度，升温不易过快，否则，反应物容易溢出或碳化。
2．移开聚四氟乙烯坩埚盖时，一定要将坩埚盖上的酸液流入坩埚内，既可以避免试份的损失，又防止酸液滴落在电热板上，损坏电热板。
3.土壤消化不完全，补加少量高氯酸继续消化时，要控制用量，因为高氯酸对空白影响较大。
4.整个消解过程使用多种强酸，用量大，所以一定要在通风效果良好的通风橱内进行，并且要注意个人安全保护，小心操作。