微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的镍

伊瑶

2019/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的镍

测定土壤中的镍，国家标准中的消解方法是电热板消解法，存在温度不明确，劳动强度大，平行性差，耗时耗财等缺点，随着微波消解技术的发展，在土壤溶解过程中，得到了广泛的应用，首次使用微波消解法做样品前处理，用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的镍。现将这一过程分享给大家。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
S2AA Sysem型火焰原子吸收光谱仪，镍空心阴极灯，空气压缩机，乙炔，微波消解仪、电子天平
镍标准溶液，盐酸，硝酸，氢氟酸，均为优级纯，二次去离子水。
1.2仪器工作条件

表1仪器工作条件

元素	波长（nm）	灯电流（mA）	通带（nm）	燃气流量（L/min）
镍	232.0	12.5	0.0.2	1.4

1.3样品预处理
准确称取土壤样品0.1000g于微波消解罐中，依次加入6mL HNo3 2mL HCl,2mLHF，根据反应剧烈程度，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解仪盘中，设置好实验参数，启动程序，按照一定升温程序（参照表2）进行消解。程序运行完毕，取出冷却15-30分钟，使罐内压力降至常压，开盖。放入赶酸设备110℃-120℃进行赶酸，待尽干时，取下冷却，去离子水定容至50mL容量瓶中待测。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按相同条件进行测定。

表2 微波消解升温程序参考表

升温时间（min）	消解温度（℃）	保持时间（min）
7	室温-120	3
5	120-160	3
5	160-190	25

图1

1.4标准溶液的配置
准确吸取50mg/L的镍标准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，配制成镍标准系列溶液浓度为0，0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L，摇匀，待测。
2.结果与讨论
2.1标准工作曲线绘制
在表1工作条件下，测定镍标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表3和图2所示。
表3:

元素		0.00	0.20	0.50	1.00	2.00	3.00
镍	标准溶液浓度（mg/L）	0.000	0.500	1.000	2.000	3.000	3.000
	吸光度（A）	0.000	0.013	0.030	0.061	0.117	0.173
	回归方程	Y=0.05760x+0.0012 r=0.9997

图2
按仪器工作条件，分别测定空白溶液，样品溶液吸光度，用最小二乘法计算，仪器自动绘制标准曲线并读数。
2.2加标回收试验
按照步骤1.3中的样品消解方法，进行加标回收率实验，在未知样品中，加入一定量的铬标准溶液，进行加标回收试验，来验证方法的准确度，检测结果见表3所示，从表中结果可知，总镍的回收率在98.4%-103.0%之间，方法准确度满足实验要求。对3个土壤样品用微波消解法进行前处理，进行平行测定，计算相对标准偏差，相对标准偏差为1.5%-3.0%，具有较高的精密度。

表4 :加标回收率

土壤编号	镍标准加入量(mg/L )	回收量(mg/L )	回收率%	相对标准偏差%
1	1.0000	1.0295	103.0	1.5
2	1.0000	0.9840	98.4	3.0
3	1.5000	1.4798	98.7	2.8

2.3结果与注意问题：
2.3.1微波消解仪的箱门不能硬扣，消解管的上盖不要放入酸液中浸泡处理，以免损坏其内的密封0型圈以及金属垫片，从而影响上盖的自动泄压功能。
2.3.2消解程序完成后，尽快将转盘转移出炉腔，以免酸气溢出腐蚀仪器。
2.3.3一定要将消解后的罐子冷却至室温再开盖，因为罐内压力过高，容易导致消解液飞溅，造成分析物损失及操作人员身体伤害。
2.3.4点火后，发现火焰不均匀，可用滤纸插入缝隙中擦净，或用单面刀片沿缝隙细心刮除。
3 结论
通过实际操作表明，对土壤样品进行微波消解，用原子吸收光谱仪测定土壤中的镍，与国标方法相比，结果基本一致，但该方法简单方便，试剂用量少，消解能力强，溶样时间短，有效避免了挥发损失和样品的污染，既降低了劳动强度，又降低了工作成本，值得推广。

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