土壤总铬的加标测定

土壤总铬的加标测定

加标实验是实验室质控的重要手段，按中心要求，用紫外分光光度计按照NY/T1121.12-2006标准，对土壤总铬进行了加标实验的练习。

• 实验部分

  1.1实验仪器与试剂

  仪器： 紫外可见分光光度计（UV1700）、离心机、电热板、其他玻璃器皿等

  试剂：硝酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、磷酸（优级纯）、重铬酸钾（优级纯）、高锰酸钾（优级纯）、叠氮化钠（优级纯）、二苯碳酰二肼、乙醇。

  实验用水全部为去离子水。

  1.2试验方法

  按照土壤检测第12部分：土壤总铬的测定（NY/T1121.12-2006）标准的方法进行。

  1.2.1玻璃器皿的准备

  将实验中所用的容量瓶，三角瓶，试管等玻璃器皿准备齐全，把瓶身和瓶盖用线拴好，泡入酸缸24小时后，用去离子水冲洗3遍，晾干备用。

  1.2.2标准溶液的配置

  （1）铬标准储备液（100mg/L）

  用万分之一天平称取经过110烘干2h的重铬酸钾（优级纯）0.0283g于小烧杯中，用水溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀，储存于棕色瓶中，贴上标签，待用。

  （2）铬标准溶液（1.00mg/L）

  吸取1mL铬标准储备液（100mg/L）置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，储存于棕色瓶中贴标签。

  1.2.3试样制备:分别称取0.4980g、0.4990g、0.4995g三个土样，其中两个加标50uL铬标准溶液,作为加标样品，将三个样品放入100mL三角瓶中，加几滴水湿润样品，加1.5mL浓硫酸，小心摇匀，加1.5mL农磷酸，加3mL硝酸，小心摇匀，盖上盖子，置于电热板上（表面温度控制在22以下）加热消解至冒浓白烟，直至土样变白，取下三角瓶冷却，用水冲洗三角瓶壁，将三角瓶内容物无损转入50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤或放置澄清或离心。同时做空白实验。

  

  
  

  图1：试样制备

  
  

  1.2.4绘制标准曲线

  
  

  分别吸取含铬1.00mg/L的标准溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL

  
  

  于25mL容量瓶中，加1mL（1+1）磷酸溶液，0.25mL（1+1硫酸溶液，摇匀，滴加1-2滴高锰酸钾溶液至紫红色，至沸水浴中煮沸15min,若紫色退去，再补加高锰酸钾溶液，趁热滴加叠氮化钠溶液至紫红色刚好消失，将容量瓶放入水中迅速冷却，加水至刻度，即为含铬0.00ug,1.00 ug, 2.00 ug,4.00 ug, 6.00 ug, 8.00 ug,的标准系列溶液，加入二苯碳酰二肼溶液2mL，迅速摇匀，5min后与试样同条件比色 ，读取吸光度，绘制标准曲线或求出一元直线回归方程。见图3

  
  

  1.2.5测定土壤样品

  
  

  准确吸取5.00 mL清亮试液于25mL容量瓶中，滴加1-2滴高锰酸钾溶液至紫红色，至沸水浴中煮沸15min,若紫色退去，再补加1滴高锰酸钾溶液至紫色不退，摇匀，趁热滴加叠氮化钠溶液迅速充分摇匀至紫红色刚好消失，将容量瓶放入冷水中迅速冷却，加1mL磷酸 溶液，摇匀加水至刻度，加2mL二苯碳酰二肼溶液迅速摇匀，5min后，用3cm比色皿于波长540nm处，以标准系列溶液的零浓度为参比调节仪器零点比色，读取吸光度。

  
  

  
  

  

  
  

  
  

  图2：样品测定

  
  

  • 结果与分析

    2.1土壤总铬标准曲线：

  
  

  

  
  

  
  

  
  

  图3：总铬标准曲线

  
  

  从图1中结果可以看出，土壤总铬元素标准曲线方程为y = 0.0323x + 0.0026，相关系数为R² = 0.9996

  
  

  2.2填制原始记录

  
  

  

  
  

  
  

  
  

  图4：原始记录

  
  

  2.3注意事项

  
  

  （1）玻璃器皿一定要在酸中浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，防止污染。

  
  

  （2）样品加完酸后充分摇匀，摇动时尽量在瓶底晃动，防止样品粘连在瓶壁上，减少误差。

  
  

  （3）试样熬制中，加了3次1mL的硝酸才变白，下次可以尝试一次多加，节省时间。

  
  

  （4）土壤样品要消解完全，消解后样品转移或定容时，多清洗几次，尽力清洗干净，防止损失,否则，会使结果偏低。

  
  

  （5）叠氮化钠使高锰酸钾褪色时加入过量的叠氮化钠，会造成测定值偏低。

  
  

  （6）加入二苯碳酰二肼溶液时应立即摇动，防止局部有机溶剂过量，而使六价铬部分被还原成为三价，使测定结果偏低。

  
  

  (7)显色温度和放置时间对显色有影响，实验证明，样品在5-15分钟内，温度在15度时测定，样品显色反应最明显，稳定性最好。