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新手小白收服液相色谱仪（二）

夏沫

2019/07/15
恒心永谱

液相色谱（LC）

了解完了液相色谱仪，现在我们来按照它们的连接顺序把他们组装在一起，第一次连接设备，想想还有点兴奋呢。因为我们的工作站已经安装好了，不需要安装工作站，只需将输液系统、进样系统、色谱柱和检测系统连接在一起。首先把进样阀安装在输液泵右边进样阀托架红色圈圈处，

安装之前进样阀上要安装上定量环，接在1号和4号位，5和6的位置连接两个排气管，两个排气管的末端要在同一水平高度，目的为了防止针道虹吸。进样阀固定好后将排气阀上方的管口接到我们的进样阀的2号口。
接下来我们要把色谱柱连连起来了，按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀的3号口相连，色谱柱出口连接我们的紫外检测器。紫外检测器的另一个端口接入废液桶中。

连接完成后，我们就要将他投入使用啦，在使用之前我们要做一些小小的准备，我们的流动相还没准备将就绪呢，正好有客户让检测异丙威，那就按照它的色谱条件来准备我们的流动相，它需要用的甲醇和水（7：3）来做流动相，但是只有一个管口，怎么办？以前用得别的仪器都有四个呀，这咋才一个，是不是有一个管子没连上，我心里不断的嘀咕着（没好意思张口问老大），便转着圈的找另一个管子，这时老大问我：“只有一个进液管，却告诉你流动相有两种，你怎么办？”啊！真的只有一个呀，亏我找了那么久，我弱弱的回答了一句，再安装一个泵？老大说这也是一个办法，有没有省力省钱的办法，我说要不把管子换了，换成Y型管，回答完我自己都笑了，老大说你仔细看看流动相要求的比例，你觉得可行吗？啊，我明白了，按照比例先混合好，然后就可以用一个管来进相了。我们将甲醇（色谱纯）和超纯水按照7：3的比例混合好，在流动相过滤装置中进行过滤，将过滤后的流动相转移到溶剂瓶中，转移的时候要注意不要对过滤后的流动相造成污染。将溶剂瓶放入放入超声波脱气机中脱气30min，脱气时溶剂瓶的盖子轻扣在溶剂瓶上。脱气完成后擦干溶剂瓶将连接沉子的进样管插入流动相中。它就是沉子，也就是溶剂过滤头，或叫吸液过滤头，主要作用是过滤流动相中可能存在的颗粒性杂质。

流动相准备好我们就可以开机了，虽然我们已经连接好了仪器，但是开机前还要检查一下各部件的数据线、电源线、输液管道属否连接正常。我们先打开电源，再打开泵电源、检测器电源。待机器自检过后打开电脑显示器和主机。接下来我们设置参数，按下检测器的（func）功能键，之后输入波长按确认键（enter）确认后，按（CE）退到初始初始屏幕。当泵显示初始屏幕时我们只需设定流速（因为只有一个泵，流动相已经按比例配置好了，在此不用设定流动相比例），按下功能键，输入流速确认后，按（CE）退到初始初始屏幕即可。设置完参数我们开始进行排气泡，将排气阀逆时针转动180°，按下清除键（purge），此时泵（pump）灯开始亮，开始排气泡，气泡排净后经排气阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。排气时流动相是经过泵、排气阀直接进入废液桶的哦。排气结束后冲洗系统，打开我们的Z2000-色谱工作站，它有两个通道，通道1我们用来做气相色谱，在做液相的时候我们选用通道2，按照实验条件设定好方法后，点击数据收集，查看基线。并观察我们的泵压波动范围，超过1MP时，色谱柱前管路仍有气泡，这时我们需要重新排气泡。当我们的基线漂移小于0.01mV/min，噪声也小于0.001mV时系统达到平衡状态，此时可以进样。
进样前需将检测器调零，按检测器面板上zero键，并点击工作站的零点校正，来校正基线的零点，校正完成后点击查看基线是零点校正恢复正常状态。系统组装连接完成啦，接下来我们要做完整的试验啦，具体的实验操作我们下一篇再见！

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支点

第1楼2019/07/15

应助达人

这机器练手啊，支持一下

0

wccd

第2楼2019/07/28

应助达人

这个一气呵成，有点赶不上趟的感觉！

0

zyl3367898

第3楼2019/08/03

应助达人

柱温箱另外放一个地方，细高状还不适应。

0

上党之巅

第4楼2019/08/04

应助达人

老机器，新文章，给楼主点赞1

0

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