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水产品中孔雀石绿的能力验证实验

  • 我是风儿
    2019/08/11
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

农残检测

  • 水产品中孔雀石绿的能力验证实验
    ★检测方法标准：
    标准1： GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》
    标准2： SN/T 1768-2006 《水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法》 （2017.12.12废止）
    ★前处理方法不同之处：
    国标方法：GB/T 19857-2005：
    □鲜活水产品：提取：称取已捣碎的供试品5g(精确至0.01g)， 置于50ml离心管中，添加同位素内标工作液，加入11ml乙腈，超声2min, 8000r/mim匀浆30s, 4000r/min离心5min，取上清液转移至25ml比色管中；另取一50ml离心管，加入11ml乙腈，洗涤涡匀浆刀头10s,洗涤液移入前一离心管中，用玻璃捣碎离心管中的沉淀，涡旋混匀器上振荡30s,超声波振荡5min,4000r/min离心5min,上清液合并至25ml比色管中，用乙腈定容至25ml,摇匀备用。 净化：移取5.00ml样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱上，用4ml乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，45 ℃ 旋转蒸发至约1ml,残液用乙腈定容至1.00ml,超声振荡5min,加入1.0ml 5mmol/L乙酸铵，超声振荡1min,用0.22um滤膜滤过。（内标：2ng/ml, 0.5g样品/ml）
    □加工水产品：
    加了：2种提取试剂：盐酸羟胺、对甲苯磺酸，加：二氯甲烷提取2次，过：中性氧化铝小柱串接到阳离子交换柱, 柱子要先活化，控制流速不超过0.6ml/min,依次用3ml体积分数为2%的甲酸溶液、3ml乙腈淋洗阳离子交换柱，弃去流出液，用4ml体积分数为5%的乙酸铵甲醇溶液洗脱，洗脱流速为1ml/min，用水定容至10ml,样液经滤膜过滤。
    最后：5g→ 10ml，即0.5g样品/ml
    优点：比较干净
    缺点：繁琐、回收率难保证
    出入境检测方法：SN/T 1768-2006
    称取已捣碎的样品5.00g，置于50ml离心管中，加入前处理试剂盒中的提取剂1（液体20.0ml），用匀浆机8000r/min均质30s,再加入提取剂2（固体粉末），振荡1min, 4000r/min离心5min,取上清液10.0ml于鸡心瓶中，再加入异丙醇10ml,50℃～55℃水浴旋转蒸干，残留物用2.5ml流动相（乙腈+5mmol/L乙酸铵75+25,V/V）溶解，溶解液放入2.5ml离心管中，8000r/min离心5min后，滤膜过滤。
    最后：5g→20ml提取，取其中10ml，浓缩定容至2.5ml,即: 1g样品/ml
    优点：前处理相对简单、回收率高。
    缺点：油脂可能处理不完全，要买专用试剂
    特别：不能采用这些措施：冷冻除脂、除杂质、当天如果没前处理好、不能冷冻保存；
    结果1：冷冻分层
    结果2：隐色孔雀石绿及氘代、隐色结晶紫及氘代(100ng/ml)的响应值均下降到50%；
    买专用试剂时，有提到检测加工水产品时，过离子交换柱小柱。
    经过比较，按出入境检测方法：SN/T 1768-2006进行前处理

    注意：杂峰延迟出现的拖尾峰，杂峰？目标峰？


    混标提取子离子色谱图：各10ng/ml





    总结：
    用出入境检测方法：SN/T 1768-2006试剂盒法进行前处理，结果重现性理想，特别注意：不能采用这些措施：冷冻除脂、除杂质、当天如果没前处理好、不能冷冻保存；
  • 分
  • 该帖子已被版主-avih1981加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • zyl3367898

    第1楼2019/08/12

    应助达人

    s/n1768不是废止了吗？有没有新标准出来？看起来前处理比较简单，要买专门的试剂盒吗？

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  • zal

    第2楼2019/08/12

    应助达人

    写的很详细

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  • nicexxh

    第3楼2019/08/12

    应助达人

    学习啦，

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  • Insm_e5ea6d7b

    第4楼2019/08/12

    赞美辛勤的劳动者，吧。有方法对比、，而且总结了优缺点，甚好、甚好

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  • Insm_e5ea6d7b

    第5楼2019/08/12

    五年以前，我曾经想用液相色谱仪做这个四种项目，由于各种原因没有做。现在看到这个篇原创，非常欣赏

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  • 射手的欲望

    第6楼2019/08/12

    内径3mm，填料2.6微米的K柱只走0.25的流速？目标峰9min出完峰了需要十几分钟平衡？一针差不多半小时。有内标孔雀石绿竟然不成线性，结晶紫外标不成线性，请问怎么定量？线性没必要做那么多点吧，跨度太大，低浓度点几乎没用。

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  • avih1981

    第7楼2019/08/13

    应助达人

    我也正在练习孔雀石绿，用的是GB20361-2006

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  • zyl3367898

    第8楼2019/08/13

    应助达人

    那个拖尾峰如何优化掉的，调节了什么？流动相有何改变？

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  • avih1981

    第9楼2019/08/16

    应助达人

    楼主有不有做过液相方法的前处理？有什么经验吗？

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  • Insm_5c2c5df2

    第10楼2020/08/03

    努力学习着

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