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气相测农残，ddt峰分不开，求大神帮助

lmomt

2019/08/17

气相色谱（GC）

小弟最近做农残标准曲线，有两个峰分不开。特来求助论坛大神~
气相，ECD测农残，混标，4个666,4个ddt。
仪器是天美7900，色谱柱是内径0.5mm、长度30m的毛细柱。（国标内径0.32，我们实验室0.32的柱子装不上去，只能上内径0.5的柱子）
进样口温度250，ECD检测器温度250. 这两个温度一直没变。
氮气载气流速12ml/分，柱压14.5。不分流模式0.7分钟。
如果230°恒温保持时间长的话，666，ddt的峰在230°恒温的时候全部出完。
我程序升温参数：初始温度80°，保持一分钟。40°/分升到230°，保持10分钟。出峰是下方最上面的图。666分的开，ddt中间两个分不开。
我按照某老师指导，降低程序升温速率，先40°/分升到170°，然后分别以15、25°/分升到230，保持10分钟，出现的都是图二情况。ddt2个峰分离效果更差。
延长初始温度保持时间到5分钟，分离效果也是图二。
也参考国标GBT5009.19改过参数，初始温度90°，保持一分钟。40°/分升到170。2.3°/分升到230，保持10分钟。跑出来的也是图二。
【（国标氮气流速1ml/min，尾吹25ml/min）天美的7900好像设置不了尾吹，只有一个能调节柱压和载气速度的阀。】
因为ddt峰都是230°恒温时出的，我想提高温度试试，更改条件初始温度80°，保持一分钟。40°/分升到280°，保持10分钟。谱图即图三，中间两个峰完全合一了。
也试过初始温度80，保持3分钟。20°/分升到210°，保持15分钟。出的图和图一近似，但分离效果不如图一。
改了10多次程序升温参数，也参考网上某论坛的参数180°保持10分钟，40°/分升到230°，保持15分钟，但ddt分离效果都是不如图一，甚至666的峰都分离不开。
请问大神，不换柱子的情况下，需要更改什么条件，才能分来ddt中间2个峰呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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xiaogumd11

第1楼2019/08/17

应助达人

先把色谱柱老化一下，维护进样口，方法用程序升温

0

zyl3367898

第2楼2019/08/18

应助达人

我觉得还是柱子不行，内径细点，分离度会好。

0

lmomt

第3楼2019/08/19

谢谢回复，我今天再去弄弄

0

PAEs

第4楼2019/08/19

应助达人

维护下进样口

0

qqqid

第5楼2019/08/19

用的柱子不对，楼主没说是什么固定相，从谱图上看，应该是非极性柱如-1或-5。
如果改用-1701柱，分离效果就很好了，还可以缩短分析时间，提高工作效率。

0

安平

第6楼2019/08/19

应助达人

可能需要考虑换柱子

0

lmomt

第7楼2019/08/19

今天看了一下，是30m 0.32mm内径膜厚0.5的柱子，天美专门做农残的柱子，不过前段时间检测仪器，又跑了fpd，可能把柱子搞坏了

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