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安捷伦石墨炉测铬吸光度偏低,rsd太高

原子吸收光谱(AAS)

  • 之前做可以,升温程序没变,石墨管是新换的,标准品也是新配的,10ug/l,请问这是怎么回事
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  • ldgfive

    第1楼2020/05/10

    应助工程师

    石墨炉测铬,10ng/ml响应值0.156A已经和很高了,(两只石墨管的灵敏度会有一定差异)
    至于稳定性不好,我个人认为有可能原子化温度设置偏低造成的,铬元素属于高温元素,因为你的石墨管是新换的,可能与原来使用的那只石墨管略有差别,你可以提高原子化温度,应该就可以解决(我上次遇到类似情况,就是提高原子化温度解决的)
    如果此条建议对你有帮助的话,希望采纳!

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/05/10

    应助达人

    新换的石墨管老化过吗?自动进样体积是多大?基体改进剂有加吗?疑点集中在原子化温度和进样体积上,分别改编一下试试。比如原来的进样体积是10ul,修改成20ul,原来的原子化温度是2550修改成2650;顺便说一下,如果灵敏度满足要求,可以适当提高一下灯电流

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  • fish

    第3楼2020/05/10

    原子化温度已经设置为2600℃了,很高了

    ldgfive(ldgfive) 发表:石墨炉测铬,10ng/ml响应值0.156A已经和很高了,(两只石墨管的灵敏度会有一定差异)
    至于稳定性不好,我个人认为有可能原子化温度设置偏低造成的,铬元素属于高温元素,因为你的石墨管是新换的,可能与原来使用的那只石墨管略有差别,你可以提高原子化温度,应该就可以解决(我上次遇到类似情况,就是提高原子化温度解决的)
    如果此条建议对你有帮助的话,希望采纳!

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  • fish

    第4楼2020/05/10

    石墨管空烧老化过,没加基改剂,进样体积为15ul,原子化温度为2600

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:新换的石墨管老化过吗?自动进样体积是多大?基体改进剂有加吗?疑点集中在原子化温度和进样体积上,分别改编一下试试。比如原来的进样体积是10ul,修改成20ul,原来的原子化温度是2550修改成2650;顺便说一下,如果灵敏度满足要求,可以适当提高一下灯电流

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  • 高山流云

    第5楼2020/05/10

    应助达人

    每根石墨管都不一样,我们也遇到过新石墨管不稳定的情况,再换一根就正常了。可以再换一根石墨管进样试试,如果新换的正常,说明那根石墨管还没老化好,需要继续多老化几遍。如果新换的还是不稳定,建议清理一下石墨炉腔体内部,看看是不是里面有杂质干扰信号了。铬的原子化温度2600不算高,我们的是2700

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  • 夕阳

    第6楼2020/05/10

    应助达人

    (1)原子化温度2600度不算高,铬是高温元素,我用石墨炉测铬的原子化温度是2800度。
    (2)铬是高温元素,故无需加基体改进剂。
    (3)RSD值太高说明重现性不好。请单用一个合适浓度的铬的标样,采用吸光度模式,连续测10次,看看重现性如何再说。
    (4)希望楼主将以前和现在的每一个重复测试的数据的都上传来看看,以便做前后对比判断之用。

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  • sdlzkw007

    第7楼2020/05/11

    应助达人

    解决问题需要你有能力根据提供的参考意见多实验对比结果,然后加以判断,不是单纯的解释自己的做法或者自认为正确的做法。否则别人的建议或者经验不为己所用,那讨论有啥意义!?

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  • fish

    第8楼2020/05/11

    吸光度模式???我这测量模式没有吸光度模式呀

    夕阳(anping) 发表:(1)原子化温度2600度不算高,铬是高温元素,我用石墨炉测铬的原子化温度是2800度。(2)铬是高温元素,故无需加基体改进剂。(3)RSD值太高说明重现性不好。请单用一个合适浓度的铬的标样,采用吸光度模式,连续测10次,看看重现性如何再说。(4)希望楼主将以前和现在的每一个重复测试的数据的都上传来看看,以便做前后对比判断之用。

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  • fish

    第9楼2020/05/11

    谢谢您,我发现是我干燥的时间太短了,延长了干燥时间就好了。

    夕阳(anping) 发表:(1)原子化温度2600度不算高,铬是高温元素,我用石墨炉测铬的原子化温度是2800度。(2)铬是高温元素,故无需加基体改进剂。(3)RSD值太高说明重现性不好。请单用一个合适浓度的铬的标样,采用吸光度模式,连续测10次,看看重现性如何再说。(4)希望楼主将以前和现在的每一个重复测试的数据的都上传来看看,以便做前后对比判断之用。

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  • fish

    第10楼2020/05/11

    谢谢您,我发现是我干燥的时间太短了,延长了干燥时间就好了。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:每根石墨管都不一样,我们也遇到过新石墨管不稳定的情况,再换一根就正常了。可以再换一根石墨管进样试试,如果新换的正常,说明那根石墨管还没老化好,需要继续多老化几遍。如果新换的还是不稳定,建议清理一下石墨炉腔体内部,看看是不是里面有杂质干扰信号了。铬的原子化温度2600不算高,我们的是2700

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