农残问题讨论

应助达人

可以用内标，内标物是环氧七氯，单点定量是可以的，但是前提是单点的浓度和样品的浓度非常相近。

应助达人

重复性差：与你的仪器重复性有关的，另外有机磷本身的重复性也贵差点。
农残定量：我们一般用外标法定量，当然用内标法定量会更理想，可以用环氧七氯做内标物
定量方法：我们先是用单点（限量值）来定量，如果超过了，再复测时用工作曲线法来定量，不然平时工作量太大

应助达人

重复性差与仪器重复性和有机磷本身的重复性都有关系

1）在整个实验过程中，一开始做的还比较顺利，但是在重复之前的实验时却发现重现性极差，做法与之前一样，是仪器稳定性差还是有机磷的稳定性差？
答：重现性差的原因有很多方面，如果说你做的是有值样品，那首先要考虑样品是否均匀；如果有值样品是均匀的，或者是做添加回收，那么就再考虑样品前处理实验的过程是否是一致的，比如提取环节，浓缩环节，洗脱或定容环节，这些都会影响到你的实验结果。最后再考虑仪器方面的原因，一方面可能是你的仪器稳定性差，还有一方面可能是这个项目在仪器上不稳定，比如氧乐果，至于到底是哪方面原因，还得针对具体情况具体分析。
2）之前实验在pH5.5条件下做的，但是在做pH的条件实验时发现（pH分别为2，4，5.5，7，8，9）只有pH9的出信号，其他的样品出现的峰都是酸，把之前我做的实验全都否定了，导致我现在不知道实验该怎么进行了。
答：楼主具体是什么项目，什么标准，最好说的详细一些，大家才方便一起帮忙分析一下。
3）请问做农残的朋友们，你们是用外标法做还是内标法？我觉得GC-MS外标法定量不是很准确。如果用内标做，什么物质适合做它的内标呢？
答：具体是用外标法还是内标法，得根据具体的检测标准来决定。农残的检测项目较多，所以其内标也不同于兽残所常用的那种氘代物内标，而且添加方式也不同于兽残的那种样品前处理实验一开始就添加，所以实际的效果也就没有那么大。GC-MS检测，尽量使用基质标，如果单纯的采用试剂标定量的话，因为基质效应的原因，定量确实不太准确，从自己的添加回收也可以发现这个问题。
4）还有如果用外标法定量，是做标线还是单点法定量，我觉得单点定量极不靠谱。
答：具体是标曲定量，还是单点定量，一是根据标准要求来做，二是根据你所测化合物的线性程度来决定。有些化合物在一定的浓度范围内，确实不能呈现线性，这种情况也可能是在气质上呈现线性，在气相上不呈现线性；也可能是低浓度范围内呈线性，浓度高的时候就不呈现线性，这些情况都是存在的。在不知道具体情况的时候，标曲定量，或者采用相近浓度单点定量都是可以的，最好还是基质标来定量。

应助达人

把具体的有机磷项目说出来，有些有机磷项目是比较难做的，GC-MS现在的自动进样器重复性还可以啊，你可以连续进6针以上，测测RSD一般正常的话RSD都小于5%吧。
一般都用外标法定量，外标法定量的时候，要进和你样品浓度差不多浓度的单标误差才会小。还有就是基质配标

应助达人

用高惰性衬管，用基质配标液。

应助达人

重复性差与仪器重复性和有机磷本身的重复性都有关系
我们一般用外标法定量，单点定量时单点的浓度和样品的浓度非常相近

应助达人

单点校正只要与样品浓度值相近，得出的数据很准的，每年的能力验证都是这样通过的。

应助达人

与你的仪器重复性有关的