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【求助】色谱柱换了新仪器,不停地出规律的梯形峰

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:200积分状态:已解决
  • 我使用的是伯乐公司的87H3柱子,要求的流动相PH1-3,一直使用0.01N的硫酸水溶液,检测器为示差折光,单泵。以前这根柱子是在安捷伦的1100上使用,虽然每天的样品很多,但使用情况一直还算很好。
    前几天新买的1200到货安装好,把这根柱子移到新仪器上使用,基线一直不平,不停地出很规律的梯形的大峰。摘下柱子,用异丙醇冲洗了一天一夜后基线基本上走平,并且在冲洗过程中流出了很多气泡。然后依次用纯水、流动相冲洗后,昨天晚上下班前安上柱子,0.3的流速过了一夜,今天早上还是有规律的,隔不远地出现一个梯形大峰。把废液出口一堵一放,反复几次后又流出了一个气泡。
    现在的情况就是这样,我感觉自己已经黔驴技穷,特来求助大伙儿,请走过路过的各位筒子给俺出出招,指点一二,感谢不尽,多谢多谢^_^

那一瞬 2007/02/01

流动相没有除气?

kendon 2007/02/01

再将柱子接到1100上看看,是否也出梯形峰,如果是,可能柱子有问题,不是的话,是否是新机器没有磨合好,流动相最好抽滤一下,滤头(不锈钢的)是否超声饱和???

制备液相 2007/02/01

在检测器的检测池出口,弄一个反压装置,加一点反压看看,应该能好. 就是一段比较细的管子.

lipingyyy 2007/02/01

可能性是柱子的问题,或者存在柱堵,加大洗柱时的流动相流量,走1小时,再看看,

wsy18 2007/02/01

换新柱子试试。

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  • 那一瞬

    第1楼2007/02/01

    流动相没有除气?

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  • colleen

    第2楼2007/02/01

    流动相用超声波脱过气,因为是单泵,就没用配在线脱气机

    刚才下去又把排废管反复堵放了几次,就又排出了一个气泡。仪器已经冲了快2个星期了,从排出的气泡量来看,里面的气泡也太多了点吧,又没有漏液,前天还把所有的接头处都紧了紧。

    如果还是气泡的问题的话还好办,顶多继续冲。我现在担心的是,会不会是柱子的问题。
    柱子坏了会不会在不做样,只走基线的情况下,出有规律的平头大峰???

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  • kendon

    第4楼2007/02/01

    再将柱子接到1100上看看,是否也出梯形峰,如果是,可能柱子有问题,不是的话,是否是新机器没有磨合好,流动相最好抽滤一下,滤头(不锈钢的)是否超声饱和???

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  • colleen

    第5楼2007/02/01

    多谢各位的回复

    刚才又反复堵放了几次,出了一个气泡,然后不再出梯形大峰,但是又出现了比较小但是很尖锐的倒峰,相隔的时间也比较长,也许会不会就是将要好了的迹象?但愿吧。

    我这儿只有2台液相,另一台也在不停地做着样品,所以没法换仪器,还有这根柱子也才使用了半年时间,又是从国外进口的,采购不方便,所以只有这一根。

    下去再看看,有什么新情况再来报告,大家表嫌我罗嗦啊,也算是经验分享吧,嘿嘿

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  • 制备液相

    第6楼2007/02/01

    在检测器的检测池出口,弄一个反压装置,加一点反压看看,应该能好.
    就是一段比较细的管子.

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  • jinououou

    第7楼2007/02/01

    还可以看看压力是否稳定,如果压力不稳定,可能是有堵塞 的地方,那就冲洗除了柱子的其他部分

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  • xiaojunzhang

    第8楼2007/02/01

    多洗洗就好了.

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  • lipingyyy

    第9楼2007/02/01

    可能性是柱子的问题,或者存在柱堵,加大洗柱时的流动相流量,走1小时,再看看,

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  • tanghongmin

    第10楼2007/02/01

    换根柱子试试!

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