仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

不锈钢样品成分分析

  • 小小花的C
    2019/09/19
  • 私聊

ICP光谱

  • 一、测试方法
    0.1g不锈钢样品 4ml王水+水,低温加热消解。定容到100ml。相当于稀释了1000倍。
    成分及标液打点如下:Cr 16.7% 45 90 180 360ppm;Ni 10% 25 50 100 200ppm
    标准曲线最高点基本上都是成分含量的两倍。
    采用了铁基体匹配,用标准曲线测的Cr直接出来的值有18-19% 结果普遍偏高
    铁基体匹配,用内标做出来结果有所降低,17-18%
    二、
    问题1:

    测量值普遍偏高,我在想是不是因为标准曲线范围太大了,想请教各位老师,这个标准曲线浓度点该怎么取,是越接近越好还是倍数关系,还是其他方法
    问题2
    背景值较高有几千,这个是因为我加了基体,可是标准溶液里背景没有那么高。
    问题3:
    磷178nm和硅251nm的峰形在标准溶液里比较好,独立的峰,到了样品里出现多个峰,很乱杂,想请问各位老师,这个该怎么办呢
  • 该帖子已被版主-tang566加3积分,加2经验;加分理由:发贴
    +关注 私聊
  • 猥琐大叔

    第1楼2019/09/19

    整体来说看着是没啥问题的。。但是几个点。。
    第一就是标准曲线,最高点不用到那么高,虽然应该没啥问题,但是太浪费了。。
    第二测个这么高含量的元素犯不着去匹配基体,直接做就好了。注意你曲线酸度和样品酸度要匹配。
    第三磷一般用177,机器光路吹扫记得打开,硅可以用288.选方法的时候多选几条谱线。。后面对比看看。干扰严重的话在保证灵敏度满足要求的情况下用径向观测试试。实在不行只能基体匹配或者标准加入。。对于不锈钢我的经验一般是用这两谱线就可以了。。。
    我以前做不锈钢也是按照这个前处理后再进行50和100两个倍数的稀释(互相校验稀释有没有问题)然后低浓度曲线测试,供参考。。其实这种高浓度测试对人员要求还高些,些许手法差别影响很大

0
    +关注 私聊
  • 小小花的C

    第2楼2019/09/20

    好的,谢谢老师。
    老师,想请问一下,
    这个标准加入法,可以多个元素的标准溶液到试样中吗?这个标液是不是其他类似的试样就没法用了

    猥琐大叔(v2894909) 发表:整体来说看着是没啥问题的。。但是几个点。。第一就是标准曲线,最高点不用到那么高,虽然应该没啥问题,但是太浪费了。。第二测个这么高含量的元素犯不着去匹配基体,直接做就好了。注意你曲线酸度和样品酸度要匹配。第三磷一般用177,机器光路吹扫记得打开,硅可以用288.选方法的时候多选几条谱线。。后面对比看看。干扰严重的话在保证灵敏度满足要求的情况下用径向观测试试。实在不行只能基体匹配或者标准加入。。对于不锈钢我的经验一般是用这两谱线就可以了。。。我以前做不锈钢也是按照这个前处理后再进行50和100两个倍数的稀释(互相校验稀释有没有问题)然后低浓度曲线测试,供参考。。其实这种高浓度测试对人员要求还高些,些许手法差别影响很大

0
    +关注 私聊
  • 猥琐大叔

    第3楼2019/09/22

    可以多元素加入。但是我也没做过多元素的加入。另外每个品牌标准加入可能会有些差别,请咨询一下应用工程师看看。不锈钢中的磷和硅应该不用标准加入。先换谱线看看

    小小花的C(Ins_c429a209) 发表:好的,谢谢老师。
    老师,想请问一下,
    这个标准加入法,可以多个元素的标准溶液到试样中吗?这个标液是不是其他类似的试样就没法用了

0
    +关注 私聊
  • 小小花的C

    第4楼2019/09/22

    好的,谢谢老师

    猥琐大叔(v2894909) 发表: 可以多元素加入。但是我也没做过多元素的加入。另外每个品牌标准加入可能会有些差别,请咨询一下应用工程师看看。不锈钢中的磷和硅应该不用标准加入。先换谱线看看

0
    +关注 私聊
  • 风之灵

    第5楼2019/12/20

    钢铁样品其实很多都有现成的标准钢铁化学标样的,你可以直接买标钢,和样品一样处理作为工作曲线。你标样只用的铁打底,但是不锈钢里面还有大量的其它共存元素也会有光谱干扰,所以你标样和样品的背景谱图看起来不一样,这个很正常。

0
    +关注 私聊
  • victory1

    第6楼2019/12/23

    铬镍不能和其它元素的一起跑,最高点10ppm就够了 没必要那么高 浪费标液 硅的话 配制的时候一定要用塑料容量瓶 如果你想和剩下的几个元素一起测试的话 你就买32E的混标用塑料容量瓶配制

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...