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顺藤摸瓜式修理U3000自动进样器

  • 天籁餘音
    2019/10/30
    色谱发烧友
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 顺藤摸瓜式修理U3000自动进样器

    最近,实验室常用的戴安U3000液相色谱仪自动进样器出现了故障,在测试样品时发现,自动进样器进样阀在Load状态时,系统压力很稳定,当进样阀切换为Inject状态进样分析时,系统压力直线上升,最终超出压力上限导致停泵。很明显,自动进样器模块出现了堵塞现象。
    那么接下来便是进行一系列的故障排除与维修,我将其称之为顺藤摸瓜式。为了方便找出自动进样器的堵塞部位,我将自动进样器的进样方式画了一个草图,以便一一进行故障排查,如下图1所示。

    图一 U3000自动进样器两种状态

    如上图为自动进样器的两个状态,装样状态与进样状态。由于压力陡然增加是在进样状态发生的,故只需要对进样状态的线路依次进行排查。首先检查进样针是否堵塞,在检查进样针时可以将进样针拆下,进样针线路的另一头连接的是进样阀的6号位,将其拆下;同时将液相泵与进样阀连接的4号位拆下,拿一个两通将进样针线路的另一头与液相泵出口进行连接,连接方式如下图2所示.


    图二 泵与针进行连接

    按照上图进行拆装后,在软件控制界面缓慢增加流量,观察泵压力的变化,如果压力上升迅速且超过上限,那么进样针极大可能被堵塞,如果有液体流出且压力值较低,那么进样针是通畅的,通过测试发现,进样针有液体流出且压力平稳,那么进样针这部分没有发生堵塞。在排除进样针发生堵塞的情况下,接下来需要考虑是不是进样阀发生了堵塞,因此将进样阀进行了拆卸,如下图3所示。


    图三 进样阀(六通阀)拆装图

    进样阀拆卸后,如上图所示,判断进样阀是否发生堵塞现象,可以将进样阀的六个孔对着光线查看,如果能够看到一个小而亮的孔,那么说明进样阀是通畅的。按照上诉方法进行检查后发现进样阀六个孔全部畅通无阻。

    根据草图,以及上述的检查结果,进样针与六通阀没有发生堵塞现象,那么堵塞极大可能就发生在针座了,为了验证以上推断,将针座与进样阀连接的3号位进行拆卸,并用两通将其与液相泵进行连接,检测其是否堵塞,如下图4所示。


    图四针座

    将针座与液相色谱泵连接上后,缓慢增加压力,果然!压力陡然增加,几秒内压力达到几千PSI,且超出压力上限,因此堵塞便发生在此处!找到故障点后,接下来便是怎么去处理解决这个故障,唯一的办法是接着拆!判断故障到底出在针座的哪个部件,如下图5所示。


    图五针座

    将针座进行进一步拆卸后,分为左边螺帽部分,和右边针座部分,由于针座部分方便检查,可以首先进行排查,将右边针座部分用两通连接到液相色谱泵,缓慢打开流速,此时,压力平稳且可以明显看到针座上有液体流出,那么说明此处是没有问题的,这样,问题只可能出现在左边螺帽部分,因此我将螺帽放置于THF-MeOH溶液中进行超声30分钟,用超纯水洗净后,安装上再进行测试,此时压力平稳且有液体流出,再进行进样测试,进样前后压力平稳,到此故障解决完毕!

    造成这次堵塞的原因有很多,有可能样品在装进样小瓶前没有过滤膜,导致一些细小不溶物(不溶于甲醇/乙腈的物质)进入针座,也有可能是一些高分子的聚合物附着在针座里而导致的堵塞,通过这次的维修小事件,让我明白在仪器运行过程中遇到问题时,一定要仔细分析故障可能出现的环节,逐一排查,直到找到最终的解决方案。

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  • zyl3367898

    第1楼2019/11/03

    应助达人

    很详细,拆卸过程很清晰。

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  • 天籁餘音

    第3楼2019/11/10

    把固定针座的内六角螺丝拧松,再把1/16的手拧接头拧下,就可以了,装的时候注意间距!

    bhdc(bhdc) 发表:针座怎么拆卸?

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  • dadgoh

    第4楼2019/11/10

    应助达人

    谢谢分享。

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  • 蚂蚁搬家

    第5楼2019/12/25

    楼主动手能力很强,不过下次不要拆六通阀,看六通阀堵不堵不需要拆开来检查,针座当然也不需要拆下来去看堵不堵,只需要像楼主说的顺藤摸瓜似的拿注射器打一下看出不出液体或者接上泵看看压力就行,针座堵比较常见,下次可首选查看针座或者3号位的连接线,多数是这两个地方的问题。

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  • 天籁餘音

    第6楼2019/12/25

    好的!谢谢您的指教??

    蚂蚁搬家(v3080675)发表:楼主动手能力很强,不过下次不要拆六通阀,看六通阀堵不堵不需要拆开来检查,针座当然也不需要拆下来去看堵不堵,只需要像楼主说的顺藤摸瓜似的拿注射器打一下看出不出液体或者接上泵看看压力就行,针座堵比较常见,下次可首选查看针座或者3号位的连接线,多数是这两个地方的问题。

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  • xiaoyu12

    第7楼2020/04/05

    请问楼主,针座重新安装后,还需要针头的校准吗?

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  • qh5018787

    第8楼2023/12/19

    进样针怎么校准

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