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气质法测酚类化合物

Insm_633af536

2020/04/10

气质联用（GCMS）

求助大神，

用气质测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在气质上一开始可以正常出峰，但是响应衰减的很快，标曲不成线性（下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图，只有最高点明显，倒数第二个就衰减很多了）；后来再打干脆不出峰了；紧接着我换了新的隔垫、衬管，切了一段色谱柱，清洗了离子源，还是不行。

参考HJ744用衍生化的方法，但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子，一开始衍生溶液没有完全浸入水浴，后来换了顶空瓶，全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗？

还有个现象，酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄，时间越久越黄，是标准品变质了吗（刚从冰箱取出来的时候没有颜色）？

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深蓝

第1楼2020/04/10

应助达人

硝基酚类在气质中是比较难做的，这个也没办法，大家都做不好，只能多维护进样口色谱柱，样品做好净化。线性确实不好，低浓度基本没什么线性，建议单独做浓度高一点的曲线，曲线范围不要太宽。

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coldday00

第2楼2020/04/10

应助达人

建议用液相来做，我去年做的方法，不需要衍生，稳定又好做，如需要，可以提供方法。

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yayicuo

第3楼2020/04/10

应助达人

做高浓度曲线，曲线的范围不要太宽了。

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pingguwu

第4楼2020/04/12

至少五氯酚还是挺稳定的

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Insm_633af536

第5楼2020/04/13

好的，谢谢您，我试一下；我有点疑问，如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了？

一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大，原来是这样，我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm，相比标准上小了很多。
深蓝(mitsumi) 发表:硝基酚类在气质中是比较难做的，这个也没办法，大家都做不好，只能多维护进样口色谱柱，样品做好净化。线性确实不好，低浓度基本没什么线性，建议单独做浓度高一点的曲线，曲线范围不要太宽。

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Insm_633af536

第6楼2020/04/13

我这几种都不行，五氯酚我还用单标试了一下，没差别

方便问一下您用的仪器、色谱柱型号、仪器条件吗
pingguwu(pingguwu) 发表:至少五氯酚还是挺稳定的

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Insm_633af536

第7楼2020/04/13

请问您做的是什么基质啊，液相是C18的柱子吗，紫外检测器？

方便的话您发一下方法吧，想参考您的试一下，万分感谢
coldday00(coldday00) 发表:建议用液相来做，我去年做的方法，不需要衍生，稳定又好做，如需要，可以提供方法。

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深蓝

第8楼2020/04/13

应助达人

0.5的浓度，有些物质基本没有相应的。最好还是按照标准做方法验证。
Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:好的，谢谢您，我试一下；我有点疑问，如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了？

一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大，原来是这样，我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm，相比标准上小了很多。

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coldday00

第9楼2020/04/13

应助达人

我做的是空气的，明天给你方法，或加我qq104004002
Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:请问您做的是什么基质啊，液相是C18的柱子吗，紫外检测器？方便的话您发一下方法吧，想参考您的试一下，万分感谢

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Insm_359c904d

第10楼2020/08/07

能提供一下方法吗？
Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:请问您做的是什么基质啊，液相是C18的柱子吗，紫外检测器？方便的话您发一下方法吧，想参考您的试一下，万分感谢

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