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赛默飞ICP做钾、钠、钙线性差,请大神指教

ICP光谱

  • 仪器型号:Thermo serial 7000;同时测试 水中铝、钙、铬、铜、铁、钾、镁、钠、锂、锌这10种元素,测量范围都 是0.01-0.5ppm,每次测试除钾、钠、钙外其余元素线性都很好,就这三种元素线性达不到0.999,已经重配标液了还不行。重复性还是可以的,没有出现大的偏差,实验条件都是按照默认的来,每次开机都是先通气预热30分钟以上才点火的,炬管换了也不能改善。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/04/16

    应助达人

    这几个元素易电离,很难与其他元素同时做得好,最好是降低功率,适当添加消电离剂。或者先检查一下空白是否合格,因为水中还可能有一定的本底,高浓度的话估计曲线线性还可以。个人观点,仅供参考。

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/04/16

    应助达人

    考虑一下用径向观测。这3个元素灵敏度很高,另外,水里面容易含这3个元素,而且也很容易受污染,配置和使用都要小心。

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  • JOE HUI

    第3楼2020/04/16

    应助达人

    使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白,钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高,建议使用的器皿要好好泡下酸,钾钠是易电离元素,你可以把RF功率调小一点,比如调到750W吧,径向观测方式合理些,若用原子吸收不加电离抑制剂也可以

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  • HMH@ZMD

    第4楼2020/04/16

    好的,我明天试试,谢谢。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白,钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高,建议使用的器皿要好好泡下酸,钾钠是易电离元素,你可以把RF功率调小一点,比如调到750W吧,径向观测方式合理些,若用原子吸收不加电离抑制剂也可以

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  • 猥琐大叔

    第5楼2020/04/16

    这几个元素做不好基本是因为空白

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/04/17

    应助达人

    楼主提供的图片来看,空白不会高。

    猥琐大叔(v2894909) 发表:这几个元素做不好基本是因为空白

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  • Insm_fc2172cc

    第7楼2020/04/20

    对于钾钠等易电离的,1.15kw功率,0.7的载气有点低,可以到0.8看看,载气量大了等于降低待测样品密度,对常量合适,因为它们强度比较高

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  • DREAMBIG

    第8楼2020/04/21

    我有一些疑问,为什么原子吸收是可以不加电离抑制剂的?理论来说不是ICP应该可以不加,原子吸收才要加的?另外还有一个小问题,功率在750等离子体焰炬能维持住吗?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白,钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高,建议使用的器皿要好好泡下酸,钾钠是易电离元素,你可以把RF功率调小一点,比如调到750W吧,径向观测方式合理些,若用原子吸收不加电离抑制剂也可以

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  • timstoicpms

    第9楼2020/04/21

    我个人认为 这条答复更贴近现实。0.01-0.50ppm(即10ppb~500ppb)钾、钠、钙。

    空气里的固体气溶胶颗粒与天然水体 就是以 Na Ca 为主;Na Ca 对器皿、实验环境的洁净度都有很高要求。

    我想不通的是 K,它的自然本底并不如 Na Mg Si Ca Fe 那么高

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白;钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高,建议使用的器皿要好好泡下酸,钾钠是易电离元素,你可以把RF功率调小一点,比如调到750W吧,径向观测方式合理些,若用原子吸收不加电离抑制剂也可以

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  • 光哥

    第10楼2020/04/21

    应助工程师

    最低点10ppb。。。这已经不是灵敏度高的问题了,对于K Na Ca Mg Fe(以及Pb、Zn、Cu等)这些元素来说,这个浓度已经要小心操作防止各种污染了。
    先问问楼主,你配置的标液存放在哪里?玻璃容量瓶?

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