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进样系统对重复性的影响!
hejiahuan
2020/04/24
私聊
液相色谱(LC)
Waters 2695 仪器系统维护后,进样分析,发现样品定性重复性没有问题,但是定量重复性很差,于是开始排查问题到底出在哪里。
1、色谱分析条件和色谱柱维护前后保持一致,可以排除色谱条件和色谱柱的影响。
2、查看泵压,压力监视显示柱压非常稳定,应该不是泵的影响照成的。
3、查看进样系统,Prime NdlWash (灌注针头清洗),废液管内有溶剂喷出,说明管路中充满液体,并且同一操作执行了3次。接着执行Purge Injector (清除进样器)操作,查看针筒中没有气泡,同一操作进行2次 (洗针液甲醇:水=80:20 超声除气处理30min)。
4、进样分析,定量重复性照旧,如图。
5、把仪器侧盖板打开,检查进样系统中各管路的连接情况,发现各管路连接正常,只有清洗液管路接连处有点松,处理后接上。
6、进样分析,定量重复性正常,如图。
7、费了九牛二虎之力,终于找到问题在哪里。
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版主-轶辰
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轶辰
第1楼
2020/04/24
应助达人
感谢分享~
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私聊
指间小黑
第2楼
2020/04/26
感谢感谢,学到了
0
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私聊
zhghib
第3楼
2020/04/29
感谢感谢
0
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