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关于GB 5009.168-2016脂肪酸测定内标法测定的疑问

Mr.Du

2020/04/26

气相色谱（GC）

新接触脂肪酸的测定，按照国标GB5009.168-2016来做，测油酸、亚油酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸这4种，采用内标法

买了这4种的脂肪酸甲酯标准品，还有内标十一碳酸甘油三酯

用HP-88 100m*0.25*0.2强极性柱子来做

4种标准品的混标可以分离没有问题

疑问是：只进内标十一碳酸甘油三酯溶液没有出峰，什么原因？

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p3071652

第1楼2020/04/26

应助达人

分析时间多久？柱子比较长，分析时间设置长一点试试

0

myoldid

第2楼2020/04/26

应助达人

感觉是你的柱子太长导致分析时间过长，目标峰一直没出来。参考下安捷伦提供的两个柱子和条件

0

分
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zyl3367898

第3楼2020/04/26

应助达人

只有内标物没出峰，内标物配多大浓度。

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安平

第4楼2020/04/26

应助达人

详细说说具体分析条件为好。有图为好。

0

zengzhengce1

第5楼2020/04/27

内标需要转换为甲酯才行，或直接买十一酸甲酯

0

Mr.Du

第6楼2020/04/27

内标物十一碳酸甘油三酯浓度100mg/L直接进样的，不见出峰
zyl3367898(zyl3367898) 发表:只有内标物没出峰，内标物配多大浓度。

0

Mr.Du

第7楼2020/04/27

按照GB5009.168-2016来做，气相柱HP-88，强极性柱

进样口温度270,

流速2ml/min

初始100℃，持续13min；

以10℃/min 升至180℃，保持6min

以1℃/min 升至200℃，保持20min

以4℃/min升至230℃，保持10.5min 结束

分流比10:1 100mg/L的十一碳酸甘油三酯没有出峰

但是这个十一碳酸甘油三酯加在样品里，通过甲酯化反应后上机是出峰的

这个方法里只是说十一碳酸甘油三酯作为内标加样品里，参与前处理甲酯化

但是没有说标准系列里如何加，难道标准系列要买十一碳酸甲酯加么求指点
安平(byron1111) 发表: 详细说说具体分析条件为好。有图为好。

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Mr.Du

第8楼2020/04/27

那也就是说标准系列里加十一碳酸甲酯作为内标

因为这个标准里说的十一碳酸甘油三酯作为内标参与前处理甲酯化后，反应为十一碳酸甲酯是么？才能够被检测到

十一碳酸甘油三酯是不能够被仪器所检测到

还有我用的是GC-MS
zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:内标需要转换为甲酯才行，或直接买十一酸甲酯

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qqqid

第9楼2020/04/28

甘油三酯直接进样，不做衍生，你真厉害。

你那4个目标物也没做衍生吗？
Mr.Du(dxs19871010) 发表: 内标物十一碳酸甘油三酯浓度100mg/L直接进样的，不见出峰

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zyl3367898

第10楼2020/05/14

应助达人

需要做衍生的，不做出不来。

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