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原子吸收测钙

  • Insm_23b53245
    2020/04/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 使用国标GB 5009.92-2016原子吸收法检测钙,结果都超一倍。检查对照,仪器条件,方法,计算都没有异常。仪器是普析的A3,有碰过相同问题的么,求大神解决
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  • 夕阳

    第1楼2020/04/28

    应助达人

    请楼主将下述各项填写完整,以便应助:

    原子吸收求助帖格式

    (1)仪器型号:普析A3

    (2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)

    (3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)

    (4)待测元素名称:Ca

    (5)标准样品浓度:

    (6)未知样品的处理方法:

    (7)故障现象:检测结果超标一倍。

    (8)检查过程:

    (9)测试结果和图谱:
    (10)疑问和求助内容:

    备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • ldgfive

    第2楼2020/04/28

    应助工程师

    请问:

    1、你测试的样品是什么

    2、燃气流量和燃烧器高度是多少

    3、样品称量、消解方法、定容体积

    4、标准溶液浓度是多少

    5、标准溶液与样品溶液是否都加入了镧溶液

    6、样品测试时,是否同步测试质控样品

    7、样品平行样情况

    8、上传标准曲线

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/04/28

    应助达人

    这样子提出来问题没办法分析,能不能把截图和仪器条件参数传上来看看?

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  • huangza

    第4楼2020/04/28

    应助达人

    钙的前处理被污染经常遇到,还有试剂不纯,玻璃器皿的原因。

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  • lotuslau

    第5楼2020/04/28

    什么样品,是指超标签值一倍吗?钙的测定加消电离剂了吗?

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  • Insm_23b53245

    第6楼2020/04/29

    实验相关内容
    仪器:普析A3,没有扣除背景,灯是空心阴极灯,检查元素为钙,标准液最终浓度线性为0,0.5,1,2,4,6ug/ml,均加入氧化澜,浓度为5ml(20g/L)到100m。样品加入硝酸消解,赶酸后稀释,最终定容至100ml(瓶中加入5ml(20g/L))氧化澜。检测的结果均比标准高0.5倍至一倍。使用别家公司进口的原子吸收检测有带自动扣除背景功能,结果符合规定。是不是没有扣背景。是不是没有扣除背景的原因?钙元素需要扣除背景测才准?

    夕阳(anping) 发表:请楼主将下述各项填写完整,以便应助:原子吸收求助帖格式(1)仪器型号:普析A3(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)(3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)(4)待测元素名称:Ca(5)标准样品浓度:(6)未知样品的处理方法:(7)故障现象:检测结果超标一倍。(8)检查过程:(9)测试结果和图谱:(10)疑问和求助内容:备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • Insm_23b53245

    第7楼2020/04/29

    实验相关内容
    仪器:普析A3,没有扣除背景,灯是空心阴极灯,检查元素为钙,空气乙炔流量是1500,高度是10,标准液最终浓度线性为0,0.5,1,2,4,6ug/ml,均加入氧化澜,浓度为5ml(20g/L)到100m。样品加入硝酸消解,赶酸后稀释,最终定容至100ml(瓶中加入5ml(20g/L))氧化澜。检测的结果均比标准高0.5倍至一倍。使用别家公司进口的原子吸收检测有带自动扣除背景功能,结果符合规定。是不是没有扣背景。是不是没有扣除背景的原因?钙元素需要扣除背景测才准?

    ldgfive(ldgfive) 发表:请问:1、你测试的样品是什么2、燃气流量和燃烧器高度是多少3、样品称量、消解方法、定容体积4、标准溶液浓度是多少5、标准溶液与样品溶液是否都加入了镧溶液6、样品测试时,是否同步测试质控样品7、样品平行样情况8、上传标准曲线

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  • Insm_23b53245

    第8楼2020/04/29

    实验相关内容
    仪器:普析A3,没有扣除背景,灯是空心阴极灯,检查元素为钙,空气乙炔流量是1500,高度是10,标准液最终浓度线性为0,0.5,1,2,4,6ug/ml,均加入氧化澜,浓度为5ml(20g/L)到100m。样品加入硝酸消解,赶酸后稀释,最终定容至100ml(瓶中加入5ml(20g/L))氧化澜。检测的结果均比标准高0.5倍至一倍。使用别家公司进口的原子吸收检测有带自动扣除背景功能,结果符合规定。是不是没有扣背景。是不是没有扣除背景的原因?钙元素需要扣除背景测才准?
    器皿什么的很注意的,污染的概率很小,做了好几天都是这样子,也不可能每天都污染哈

    huangza(huangza) 发表:钙的前处理被污染经常遇到,还有试剂不纯,玻璃器皿的原因。

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  • Insm_23b53245

    第9楼2020/04/29

    是超出标准,如标准是45-55mg/片,检查的结果为75mg/片以上。定容加入100ml,加入5ml(20g/L)氧化澜。具体条件可以看我回复的

    lotuslau(lotuslau) 发表:什么样品,是指超标签值一倍吗?钙的测定加消电离剂了吗?

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  • Insm_23b53245

    第10楼2020/04/29

    实验相关内容
    仪器:普析A3,没有扣除背景,灯是空心阴极灯,检查元素为钙,仪器参数的话,空气乙炔流量1500ml/min,高度10mm,滤波系数0.6,灯电流3.0mA,积分时间3.0。标准液最终浓度线性为0,0.5,1,2,4,6ug/ml,均加入氧化澜,浓度为5ml(20g/L)到100m。样品加入硝酸消解,赶酸后稀释,最终定容至100ml(瓶中加入5ml(20g/L))氧化澜。检测的结果均比标准高0.5倍至一倍。使用别家公司进口的原子吸收检测有带自动扣除背景功能,结果符合规定。是不是没有扣背景。是不是没有扣除背景的原因?钙元素需要扣除背景测才准?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:这样子提出来问题没办法分析,能不能把截图和仪器条件参数传上来看看?

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