敗給丶回忆
第3楼2020/05/05
好吧,仪器是安捷伦 240Z AA 使用次数就做了一个标准曲线,氩气压力1bar左右,做的元素是铅,最高温度2100℃ 4.9s
夕阳
第4楼2020/05/05
如果是这样的话,2100度的原子化温度不算高,并且标准样品里的酸度也不会高到哪里。最大的原因可能是保护气供给不足造成的。
一般石墨炉的氩气压力供给要求:一次钢瓶压力表为≥25Mpa满度; 二次供给压力为0.5Mpa=5bar(气体压力的换算公式为:1Mpa=10bar);而你的二次供给压力才1bar,明显太低了,这就造成了因保护气流量不足而使石墨管过早氧化烧损的后果。一般仪器的使用手册里均会给出石墨炉保护气的流量值;例如我的仪器的保护气的流量是3L/min,不知安捷伦240的是多少?此外气路中的压力即便满足要求,有时也代表不了真正进入气路中的实际流量,要想知道真实的流量只能用转子流量计来检测。这就类似高血压患者一样,血压高并不能代表血流量充足,其原因是因为血管狭窄或者弹性变差,所以只有提高血压才能满足身体需要,要是此时血压不够高(例如 1bar),其后果不敢想象。
以下是我使用的仪器使用手册中的氩气二次压力的技术指标的截图:
敗給丶回忆
第6楼2020/05/06
循环水泵压力我调到了30psi 还有氩气压力我都加大到0. 2mpa,石墨管就没有这样了。谢谢!
夕阳
第9楼2020/05/08
(2)Gas requirements for GTA 120:
Argon or nitrogen (dry 99.99% argon preferred) at pressure of140 kPa (20 psi). Required consumption 0.5–3.8 L/min.
译文:
GTA 120型的气体要求:
压力为的氩气或氮气(建议使用干燥的99.99%氩气)140 kPa(20磅/平方英寸)。 所需消耗量0.5-3.8 L / min。
备注: ∵ 1 bar(巴)=100 Kpa(千帕) , ∴ 140Kpa = 1.4bar
上面是我从网上查到的有关安捷伦AA240石墨炉氩气的技术指标。从数据上来看,楼主将氩气流量从1bar 提高到 2bar 是满足了压力的要求,但是从上传的照片来看,似乎氩气流量没有满足所需消耗量0.5-3.8 L / min的要求,所以石墨管表面在仅仅使用了几次就改变了光洁度且变化不均匀,故我推断楼主的石墨炉的气路可能还有问题,需要用转子流量计再确认为妥。