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化合物在气相中的响应值相差较大，哪一个浓度比值才更接近真值？

提莫酱爆小蘑菇

2020/05/25

气相色谱（GC）

最近做两个化合物，用气相色谱，面积归一法来判断杂质峰残留。
要求是化合物 C在气相中用面积归一法计算，与化合物B的比值＜3%

举个例子，主产物为C，杂质为B，在反应过程中，B逐渐转化成C，直到B占比＜3%即为符合要求，但是不同浓度下的时候，B和C在气相中的比值不同。
我配制了B:C浓度为1:1的样品，然后逐步稀释成更小的几种浓度，进气相再看高中低几种浓度下，B：C的响应值比值是否一直相同。

做出来的结果是：高中低浓度下，B与C在气相中响应值比值不同。

高浓度下进样时，面积归一法计算C为37.3%B为62.6%；中浓度时，C为19%B为80%，低浓度时，C占0.6%B为99.3%，

中高低浓度下两化合物的响应值相差非常大，已经无法用校正因子来校正了。

B在浓度为15mg/ml到25mg/ml的时候，线性良好，R²=0.999，低于15mg/ml或者高于30mg/ml，就不在此线性范围内了。

而C在浓度3mg/ml到15mg/ml的时候，线性良好，R²=0.998，在15mg/ml到25mg/ml时，R²=0.95，已经比较差了。

要同时观察B与C在气相中的变化，这样看来不太现实……因为不同浓度下根本就没有可参考性，B/C真值可能是50%：50%，但是进气相时浓度高了可能就成了30%:70%,浓度低了就可能成了1%：99%……

请问这种情况下怎么办？没有遇到过响应值相差这么大的情况，这种情况是否无法用面积归一法来进行判断了？如果含量测定，是否也比较困难?因为线性范围小，供试品可以配制在浓度范围内，样品溶液就无法控制了……

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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langyabeilei

第3楼2020/05/25

应助达人

当各物质响应因子差别大时，结果不具有任何代表性。按照你的描述可能响应因子可能差别比较大。是不是可以试一下低浓度和高浓度分开呢？

0

安平

第4楼2020/05/25

应助达人

具体说说为好，可能是什么类别的物质？

不同物质，响应会有差异，很正常

0

安平

第5楼2020/05/25

应助达人

有图么？详细说说具体分析条件为好

0

歌名

第6楼2020/05/25

应助达人

看得我一脸懵逼，发出来求助前不能自己线看一遍么！！！！

0

公主

第7楼2020/05/25

应助达人

我也没太看懂描述。但是化合物能否准确定性是根据定量方法。外标法定量存在高低浓度响应的差别，建议小浓度方法做曲线定量然后用接近目标物的浓度单点定量

0

PAEs

第8楼2020/05/25

应助达人

看的我也是一头雾水
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:看得我一脸懵逼，发出来求助前不能自己线看一遍么！！！！

0

zyl3367898

第9楼2020/05/25

应助达人

没有看懂楼主的问题。

0

安平

第10楼2020/05/26

应助达人

待测样品的浓度有多大？

也是需要用溶剂来溶解的吗？

浓度也是接近70mg/ml么？

0

安平

第11楼2020/05/26

应助达人

样品中杂质的浓度变化是否很大？

未必需要做标准曲线

0

安平

第12楼2020/05/26

应助达人

标准品的浓度，需要接近样品浓度。
这样做才有意义的。

如果不同样品中各组分浓度变化不太大，没有必要做大浓度范围的标准曲线。

无论内标或是外标定量方法

0

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