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ICPMS碰撞模式下空白Co59响应高,不知什么情况如何解决?

  • rainmanstd
    2020/05/26
  • 私聊

ICP-MS

  • 仪器是T家的 X Series 2,最近发现碰撞模式下进DI Water时Co59响应很高,以为是什么污染了,所以将炬管、雾化器泡了酸、换了泵管、清洗了一下采样锥截取锥。装回去后发现问题照旧,麻烦大家看一下是什么情况如何解决?

    仪器通过了质量校正和交叉校正,打电话给T家工程师,对方始终认为是污染问题,给不出其他解释了。个人认为仪器在标准模式下进空气或DI water空白正常,但在碰撞模式下Co59响应很高,用污染来解释不太合逻辑。如果是污染至少应该标准模式和碰撞模式响应都高才说的过去,请坛子里的高手看一下是什么问题。公司位置偏远,让工程师上门麻烦且老板容易脸长,实在是没办法啊。 注:实验室目前用的都是新开的瓶装屈臣氏饮用水,能喝的水含Co不应该高吧。
    图片同时上传了附件,可能会更清晰。
    如图所示,在标准模式下不进任何溶液只进空气,LiCoInU响应正常。



    同样在标准模式下进DI Water,LiCoInU响应也ok。



    接下来调成CCT碰撞模式进空气,开始有问题了。Co的响应莫名的高???可以看的Co的绿线明显上升,居然有2万多!!!我确定已经维护了矩管和锥,泵管也换新了。



    在进个 DI Water 试试冲洗一下,可以看到Co59绿线持续上升,居然有3万了!



    一直 DI water冲洗,10min后 Co的绿线终于变平了,响应2万5的样子。




    最后在碰撞模式下做工作曲线CrNiAsCdPb都有4个9,是不是意味着我测样仍旧是准的?但总感觉仪器有地方不对劲。还望高手解答啊。

附件:

  • 该帖子已被版主-inssyc加5积分,加2经验;加分理由:优质问题
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  • aa51382500

    第1楼2020/05/26

    应助达人

    你可以看下59的质量数是哪些,应该仪器有推荐标记出来的。

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  • rainmanstd

    第2楼2020/05/26

    我不是要元素推荐质量,再说Co只有一个59的质量。我想知道的是空白响应为何莫名的高?

    aa51382500(aa51382500) 发表:你可以看下59的质量数是哪些,应该仪器有推荐标记出来的。

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  • tuxlin

    第3楼2020/05/26

    应助达人

    还在用X2的,应该也是老手高手了吧。贴上来的图片可以说是最清晰的。
    按说在CCT模式下Co59处的计数是很低的,你们以前有没有类似的情况?其它的指标如氧化物、二价离子产率是否也正常?如果各项指标都正常的话,测样应该是没问题的。

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  • huangza

    第4楼2020/05/27

    应助达人

    碰撞模式时进的氦气吧,是不是在碰撞模式打开氦气时引起的污染呢?

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  • aa51382500

    第5楼2020/05/27

    应助达人

    因为你在用标准模式下,调谐是正常的,但是开了氦气,用碰撞池模式下,Co的响应值就一路飙升,这是说仪器把氦和某些元素叠加的质量数记录成Co质量数59了。

    rainmanstd(rainmanstd) 发表:我不是要元素推荐质量,再说Co只有一个59的质量。我想知道的是空白响应为何莫名的高?

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  • rainmanstd

    第6楼2020/05/27

    呵呵??这到是可能,但如果这样的话He碰撞模式就是个笑话了。之前查了下多原子干扰似乎没有4He+55的。实在没想通呢。顺便说一下我用的是He98%+H2%的混合气,T家推荐的。

    aa51382500(aa51382500) 发表: 因为你在用标准模式下,调谐是正常的,但是开了氦气,用碰撞池模式下,Co的响应值就一路飙升,这是说仪器把氦和某些元素叠加的质量数记录成Co质量数59了。

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  • Insp_d0db9c2c

    第7楼2020/05/27

    氦气管路,氦气是不是被污染。

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  • aa51382500

    第8楼2020/05/28

    应助达人

    遇到这个偶然事件的问题,那还是打他们家的电话问工程师,给到解决办法了。

    rainmanstd(rainmanstd) 发表:呵呵??这到是可能,但如果这样的话He碰撞模式就是个笑话了。之前查了下多原子干扰似乎没有4He+55的。实在没想通呢。顺便说一下我用的是He98%+H2%的混合气,T家推荐的。

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  • rainmanstd

    第9楼2020/05/28

    昨天换了瓶氦气,情况照旧,看来是管路了?没明白管子好好的怎就这样了,不知如何和老板说了。

    Insp_d0db9c2c(Insp_d0db9c2c) 发表:氦气管路,氦气是不是被污染。

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  • 光哥

    第10楼2020/06/01

    应助工程师

    看看炬箱的屏蔽是不是有问题?或者仪器的接地

    氦气的管路如果漏气的话,灵敏度只会低或者直接没有灵敏度,不会偏高的。

    大概率是电路方面的问题

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