气相顶空用DMA与水做溶剂，为啥老是有一针峰面积变小

应助达人

详细说说具体分析条件为好

遇到过，以前开发方法的时候，的确发现用水做溶剂时，RSD会差不少。你将溶剂中水的比例降低，或者不用水的话，就不会出这问题了。如果一定要用水的话（比如样品必须用水溶解），你可以试一下DMA-水=4：1试试。

应助达人

如果怀疑水为溶剂的原因，可以考察一下去掉水或少用水的试验结果，以确定原因

应助达人

甲醇和甲苯的混合溶液是否配制准确，甲苯水溶解性不好，高浓度溶液稀释前是否摇匀；尽可能用胖肚移液管移取到顶空瓶；顶空平衡时间是否合理。

非常感谢，该产品确实是因为需要使用水才能溶解，由于当时甲醇与甲苯制定的限度太低，所以供试品的量需要比较大，使用了0.5g ,这么大的量，水少了溶解不了。

追加一个问题：为什么含有水时，RSD会变差？

另外还有一个产品用的溶剂也是DMA，方法基本类似，偶尔也出现RSD一针偏小，但是概率远远低于DMA：水的这个试剂。一年可能出现1~3次。

溶液配制，溶液移取的问题调查过，基本已排除该问题，另外主要是甲醇的问题。并且甲醇与甲苯的面积不是同比例下降。

顶空平衡的时间为80度30min，这么长的时间应该是足够？