硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

上传不了图谱啊，郁闷

图1

图2

图3

应助达人

楼主的柱子是新柱子吗？感觉拖尾比较明显。试试老化柱子吧。衬管、进样垫也注意是否需要更换。

另外，看不到楼主峰的保留时间。

柱子不是新的，但使用前已经老化了几次，衬管及进样隔垫均是新的。最后那张图谱，DMS约4.5min，DES约5.2min，在这个时间段，一般也不会有柱流失干扰，但就是基线不平，是不是还是灵敏度的问题？空白背景的响应值在5*10四次方左右

很实用

应助达人

楼主的流速跟标准一致吗？如果一致的话，结合拖尾和保留时间明显提前要考虑一下柱效是否不行了，可以试试截柱头，再不行可能得换了。另外，楼主的基线比较奇怪，考虑离子源是不是脏了。或者是样品比较脏需要净化？

我认为，柱效影响峰型（即理论塔板数或半峰宽），但对仪器灵敏度的影响没有那么大-至少在该实验中柱效绝对不会是主要因素（DES的峰型就不错）。另外流速跟标准肯定不一样，我优化了流速及程序升温，是为了优化峰型，且流速与灵敏度关系不大的。我现在也是找基线不平的原因，但不是样品的事，还没有开始涉及到样品，只是单纯的灵敏度试验，离子源是新打磨的（实验前都需要全部换成新的并调谐）。只有挨个排查下自己想到的疑点。

说一下第三张图谱：4min的溶剂延迟，然后是5.5min后关闭灯丝；4-5min单扫95amu,5-5.5min单扫125amu