FPD检测条件的选择

FPD检测条件的选择

要开展有机磷检测项目，参考标准NYT 761-2008，仪器是A家的6890+FPD系统。在实验具体实施之前，仔细的研究了参考标准、FPD的工作原理、A家FPD推荐参数设置及使用注意事项，同时也查了一些有机磷检测的相关资料。准备工作做的差不多了，万事具备，只欠实验，预知实验结果，且看我一一分解。

1、FPD火焰光度检测器的工作原理 ^[2]

样品在富氢火焰中燃烧，在此一些碎片被还原并受到激发，气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区，衰变并出现光辐射，通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片，进入到光电倍增管 （PMT）的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100 万倍以上。从 PMT 出来的电流又被放大并在 FPD 电路上得到数字化处理，得到的信号可以数字信号输出，也可以电压的模拟信号输出。

^{氢气流量设置范围：（0 - 250）mL/min}

空气流量设置范围：（0 - 200）mL/min

尾吹气流量设置范围：（0 - 130）mL/min

图一 （载气+尾吹气）流量 60 mL/min O₂/H₂比0.154

图二 （载气+尾吹气）流量 60 mL/min O₂/H₂比0.28

图三 （载气+尾吹气）流量 60 mL/min O₂/H₂比0.0504

图四 （载气+尾吹气）流量 105 mL/min O₂/H₂比0.0504

4、总结

试验发现，色谱柱的规格、柱流量、柱箱的温度及升温方式、检测器尾吹流量和 O2/H2 比等因素对待测组分的检出限都有影响，其中检测器的尾吹流量、 O2/H2 比对检出限的影响为主要因素，且当氧气比例低到某个值时，溶剂峰出现倒峰。