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未知样品测定成分

气质联用(GCMS)

  • 如果拿到一个未知样品要做GCMS,特别是不确定溶剂的情况下,会先不溶剂延迟跑一遍吗?有机溶剂我倒是不怕,万一是含水量比较大呢?请教各位老师一般是怎么做的呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/07/13

    应助达人

    未知样品的话直接进样风险比较大,虽然是未知样品,但其来源以及相关主要成分不可能一概不知吧。如果是液未知样品我建议可以用二氯甲烷等有机溶剂提取一下,比如取500ul未知样品到2ml进样瓶中,然后加入1ml二氯甲烷进行萃取,再往里面加点无水硫酸钠除水。一个是二氯甲烷与水不混溶,可以区别出是否含水,另一个是无水硫酸钠遇水会结块,也能判别样品是否含水。然后再从萃取液里取一点上机,溶剂延迟还是要跑一下,不然对灯丝寿命有影响

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/07/13

    应助达人

    如果有真空规可以通过真空度变化大致估算溶剂出峰时间,以前我们就是这样操作。至于是否含水可以提前鉴别一下。比如无水硫酸铜加点儿是否有蓝色出现,其他溶剂可以通过分流吹扫,进入柱子有限。不含水尽量不要稀释或者萃取处理,免得引入杂质干扰。

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  • 小咸

    第3楼2020/07/13

    因为溶剂种类也是需要分析的内容,所以我想可能先用上面两位老师的方法试一下有没有水,再小进样量大分流比,不溶剂延迟进样看一下。

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  • yayicuo

    第4楼2020/07/13

    应助达人

    同意沙发老师的建议。

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/07/13

    应助达人

    进样量0.1μL,大分流比(比如300:1),进样看看,不至于搞坏仪器的,仪器没那么脆弱。全扫确认后再进行相应的操作。

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