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【实战宝典】哪些部件问题,会导致分析结果的重复性差?

气相色谱(GC)

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  • 新官人

    第1楼2020/07/16

    解答:
    气相色谱仪分析过程中,这些部件的问题会导致分析结果重复性变差:
    一、气化衬管造成的样品气化原因
    色谱分流进样口安装不分流衬管时,可能会因为衬管容积的影响导致重复性变差;衬管中不填装石英棉或石英棉填装位置不正确、量不合适,也会造成样品气化不均匀,导致重复性变差。
    二、进样垫安装不合适
    进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,这是进样垫安装过松的现象。在进样后拔出进样针时会有少量漏气,造成进样量不稳定,导致平行性变差。过紧也会造成重复性差,样垫过紧时,进样针比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。
    进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。
    一般在更换的新进样垫,进样口螺母不要旋的过紧,以进样针可以顺利穿透隔垫且感觉不到较大阻力为准。随着使用次数增加,会出现过松的情况,可以在进样垫使用次数的1/3时,将进样口螺母旋紧1/4到1/2圈。
    三、样品溶剂对于仪器重复性的影响
    在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/19

    应助达人

    这3项都易引起重复性不好。

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  • PAEs

    第3楼2020/07/20

    应助达人

    主要是定期维护好进样口

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