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【实战宝典】气相色谱进样重复性差,是什么原因,怎么解决?

气相色谱(GC)

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  • 新官人

    第1楼2020/07/16

    解答:


    造成进样重复性差有以下几种:衬管使用不当、进样垫的影响、样品溶剂等。

    一、衬管

    在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:




    2-13 重现性差的谱图

    1.色谱柱的安装:



    因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:




    2-14 重安色谱柱后的色谱图

    2.反装衬管:

    取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。

    3.更换衬管:

    考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好——因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:计算了一下RSD,在3%以内。

    4.总结:

    这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显;通过与其他仪器的对比,对衬管加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。

    二、进样垫安装对于仪器重复性的影响

    前段时间用ECD检测器做一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大,进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好,进样垫过松会造成重复性差。

    进样垫过紧也会造成重复性差,而且进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。

    总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。


    2-15 进样帽松引起重复性差


    2-16 进样帽太紧也会引起重复性差


    三、样品溶剂对于仪器重复性的影响
    在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性。实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD3%以内,但是溶质峰的峰形重复性不好,将溶剂由烷烃更改溶为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错。实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上,也有可能是溶剂使用不当所致。

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  • yayicuo

    第2楼2020/07/16

    应助达人

    楼主有心了,分享知识。

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  • zyl3367898

    第3楼2020/07/19

    应助达人

    好几种因素引起重复性差。

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