【实战宝典】有机磷色谱柱保护小妙招?

解答：   
一、色谱柱易污染
气相色谱仪检测样品中有机磷农药残留，NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》是个非常经典而常用的方法。可是这个前处理方法，检测有机磷农药残留的样品没有净化，所以对进样系统和色谱柱的污染也比较大。而有机磷农药对污染比较敏感，比如氧乐果，乙酰甲胺磷等极性较强的农药不但会影响响应值，甚至可能不出峰。
色谱柱污染后，由于多是不易挥发的污染物，老化色谱柱往往没有什么效果，只能割柱子。但是柱子割到一定程度就会影响分离度。比如割了两米的柱子结果发现，毒死蜱和甲基对硫磷就分不开了。这种时候就只能配标液的时候分组，而出现阳性，又增加了工作量。有个小妙招，可以很好的对色谱柱进行保护，而且还可以稍微增加分离度，减少假阳性。
二、安装预柱
在色谱柱的进样口接两米的保护柱，用色谱柱接头工具，将分离度差的色谱柱，从接检测器端截了两米，接在色谱柱的进样口端。连接很简单，从接头两端把要连接的色谱柱插入就好，插紧后，再使劲拉下色谱柱，确认已连接好。再把色谱柱正常接入仪器进样口。
经试用后，发现两米的保护柱能够很好的保护柱子，除了毒死蜱和甲基对硫磷能够很好的分开之外。在检测花菜和包菜时，之前会有氧乐果，乙酰甲胺磷或者甲胺磷的假阳性，加了保护柱以后，花菜和包菜的假阳性的峰可以排除。而用了大约半年后，发现农药的响应普遍变小，更换衬管或清洗进样口，响应也不能恢复。故将两米的保护柱整体更换。更换后，响应恢复，而且农药的保留时间基本保持一致。
综上所述，加两米的保护柱和在衬管中加少许的玻璃毛可以很好的保护色谱柱。而且整体更换保护柱，可使农药维持稳定的保留时间，方便定性，且不用频繁老化色谱柱，节省不少时间。