莉羽蓝翡翠
第1楼2020/07/16
一、报修
瓦里安气相色谱仪GC450,配有两个检测器PFPD、ECD,两个进样口,100位自动进样盘。2011年购买,至今已经6个年头,期间也有一些小毛病小问题,通过电话咨询工程师,都能解决。最近出现了两个问题,让人头疼,只有报修。
1.前后两路EFC21进样口给ECD和PFPD使用,其中ECD的柱流量达不到设定值,一直出现报警信息,前EFC21压力超时,导致样品无法正常检测。
2.用来检测有机磷农药的PFPD检测器,灵敏度低,具体表现为乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷配成1.0μg/mL不出峰,三唑磷、甲拌磷亚砜、伏杀磷配成0.4μg/mL时不出峰,而理想状态是这6种配成0.2-0.4μg/mL时都应该出峰。
二、维修EPC
我拔打了400电话报修后做二十多种农药残留,其它正常出峰,只有6种不正常,问题解决起来有些困难,最后敲定了四川一位工程师黎工上门维修,黎工要求先把GC450安装时的硬件配置发照片,以便全面了解GC450的配置。
1.维修EFC21压力准备超时的问题
天美公司对此事很重视,上门维修工程师是两位,四川黎工与省内的李工,放下东西,直奔主题,先维修柱流量达不到设定值。
(1)检查柱参数设置、载气类型,进样垫、色谱柱两端尺寸及柱密封垫检漏,未发现异常。
(2)用电子流量计测量分流出口,无流量流出。怀疑是从进样口到笔形过滤器的净化管气路堵塞,或者是EFC堵塞。将接笔形过滤器的净化管气路打开,用吸耳球吹气,流路通常,将进EFC的气路螺母打开,看是否有气流进来,气路流通正常,重新安上后,故障依旧。
(3)将柱箱门打开,用电子流量计测量进样垫吹扫,前后进样口的进样垫吹扫流量均为1.0mL/min,正常。
(4)排除了气路问题,工程师在软件上按原方法的参数重新建了一个方法,下载新方法后,柱流量很快达到设定值,问题解决了,原来是旧方法有问题,黎工把电脑上的360杀病毒软件卸载,把新建方法上传到气相色谱仪上,再从气相上下载覆盖到旧方法,再次下载到气相上,一切正常。分析原因可能是原来Galaxie软件的Bμg,或者是360杀毒软件可能恶意删除了软件的一些文件,或者修改了方法的文件属性等原因,导致原方法下载时柱流量始终达不到设定值而报错。
2. 自动进样器的检查维护。
(1)针芯针筒维护:两位工程师卸下进样针,发现针筒口与针芯都有黑色锈斑,这样会导致进样针芯下行阻力增大,从而导致针芯受阻导致进样针芯扎弯的情况发生。
处理办法:是把针芯抽出,在超声波里溶剂超声针筒,用滤纸来回摩擦,用丙酮加乙醇清洗,消除锈斑后重新装回。
(2)瓶传感器灵敏度调整,现象是自动进样器的瓶探测光斑(小红点)颜色很浅,几乎看不到了,CP-8400自动进样器的瓶探测功能是采用光纤反射光探测样品瓶的,当发现在进样位置无瓶时则会提醒无瓶。
处理办法是:将自动进样器打开,检查皮带与齿轮,检查感应器,调节图中桔黄色旋钮(瓶传感器),让感应器的6个灯在有瓶时全亮,无瓶时灯熄灭,完成瓶探测传感器的调整。
三、维修PFPD检测器灵敏度低,部分标液不出峰的问题
PFPD的进样口装的是高惰性棕色衬管,色谱柱是用了一年多的VF-1701(30m*0.25mm*0.25μm),新进样垫,色谱柱上的石墨垫也是新的。
有机磷的方法是柱温:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1μL;不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
1.黎工建议把棕色衬管换成新的蓝色衬管测试,用有机磷方法进6种混标1.0μg/mL,不出峰,说明此时的状态下,灵敏度不够。
2.PFPD检测器的检查:关机,降温,拆卸检测器,其结构如图示。
图2-31 PFPD检测器结构图
表2-2 检测器组件功能说明
条 | 描述 | 功能 |
1 | 点火线圈组件 | 提供点燃火焰的热量。 |
2 | 光电倍增管(PMT) | 将火焰发射的光转化为用于测量的电流。 |
3 | 点火帽 | 固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。 |
4 | 检测器塔 | 支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。 |
5 | 石英燃烧室 | 一个带有内表面并能使柱馏出物充满其中用于燃烧,传输发射光的石英管。 |
6 | 检测器座 | 支持检测器塔,固定色谱柱于检测器上。 |
7 | 光管 | 使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管(PMT) |
8 | 燃烧室支持 | 支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。 |
9 | 燃烧室支持密封圈 | 密封燃烧室支持与检测器座。 |
10 | H2-Air中心流速入口 | 氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管之间通过。 |
11 | H2-Air旁路入口 | 氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管外壁通过并进入点火腔。 |
12 | AIR2入口 | 空气2从此进入并与外壁气体混合。 |
13 | 铝垫圈,上 | 密封点火帽与检测器塔。 |
14 | 铝垫圈,下 | 密封检测器塔与检测器基座。 |
15 | 内内六角螺丝,9/64″ | 固定点火帽至检测器塔。 |
16 | 内内六角螺丝,8/32×1 1/2″ | 固定检测器塔至检测器基座。 |
17 | 十字螺丝,8/32×3/8″ | 固定光电倍增管组件至支撑隔板。 |
杜ZY
第2楼2020/07/17
阿弥陀佛,先收藏,有空了慢慢看
Ins_25676b79
第4楼2021/02/17
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