【实战宝典】固体样品的处理,怎么制样?

莉羽蓝翡翠

2020/07/16

私聊

气相色谱（GC）

发帖人：v2870591

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5705560

问题描述：

分析检测工作中，如何确保制得有代表性的分析所用的样本呢？

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莉羽蓝翡翠

第2楼2020/07/16

解答：

一、样品的缩分

1.将抽取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：

（1）对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分；

（2）对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴或对称面上分割或切成小块；

（3）对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。

2.对于苹果和果实等形状近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。

3.对于细长、扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小块进行缩分。

4.对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用圆锥四分法（堆成圆锥体—压成扁平圆形—划两条交叉直线分成四等份—取对角部分）进行缩分。

5.混合经预处理的样品，用四分法缩分，分成两份，一份测试用，一份需要时复查或确证用。

二、各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件

各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件见下表 1，当送样量不能满足留样要求时，在保证分析样用量后，全部用作留样。

表3-1 样品的制备和保存

样品类别	制样和留样	承装容器人	保存条件
大豆、脱水蔬菜等干货类	用四分法缩分至约300g，用捣碎机捣碎混匀食品塑料袋制成两份。	食品塑料袋、玻璃广口瓶	常温、通风良好
饼干、糕点类	硬糕点用拈体粉碎,中等硬糕点用刀具、剪刀切细,软糕点按其形状进行分割，混匀，四分法缩分，用捣碎机捣碎混匀制成两份。	食品塑料袋、玻璃广口瓶	常温、通风良好、避光
单冻虾、小龙虾	室温解冻,弃去头尾和解冻水,四分法缩分,用捣碎机捣碎混匀制成两份。	食品塑料袋	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室
甲壳类	室温解冻，去壳和解冻水，四分法缩分，用捣碎机捣碎混匀制成两份。	食品塑料袋	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室
鱼类	室温解冻，四分法缩分，取可食部分用捣碎机捣碎混匀制成两份。	食品塑料袋	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室
蜂皇浆	室温解冻至融化,用玻棒充分搅匀,制成两份	塑料瓶	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室
肠衣类	去掉附盐,沥净盐卤,将整条肠衣对切,肠衣中逐一剪取试样并剪碎混匀制成两份。	食品塑料袋	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室
蜂蜜、油脂、乳类	未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀制成两份;对有结晶析出或已结块的样品,盖紧瓶盖后,置于不超过60℃的水浴中温热,样品全部融化后搅匀,迅速盖紧瓶盖冷却至室温,搅拌均匀制成两份。	玻璃广口瓶、原盛装瓶	蜂蜜常温；油脂、乳类5℃以下的冰箱冷藏室
酱油、醋、酒、饮料类	充分摇匀,制成两份	玻璃瓶、原盛装瓶	常温
罐头食品类	取固形物或可食部分,酱类取全部,用捣碎机捣碎混匀制成两份。	玻璃广口瓶、原盛装罐头	-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室（若保留未开封的罐头，则常温）
保健药品	用四分法缩分,用捣碎机捣碎混匀制成两份	食品塑料袋、玻璃广口瓶	常温、通风良好