新官人
第1楼2020/07/17
解答:
百菌清是个比较难做的项目,毛病多,需要关注的因素多,不然回收率上不去,甚至没响应,主要需注意以下几点:
1.仪器状态,衬管、色谱柱需维护,不然响应值不稳定,甚至无响应
2.提取时需在一定的酸性条件下,不然提取效率不高
3.百菌清是片状农药(含苯环或者杂环的都算),Carb、GCB对其有吸附,净化时一般不选用Carb、GCB小柱,一定要选的话,洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与(让甲苯先填充到Carb、GCB的孔隙里,从而百菌清具有平面结构的农药就不再会被吸附),否则无回收率。
4.净化手段需要够强悍,不然受基质影响,其回收率波动范围很大,响应值亦不稳定,推荐净化手段为:样品提取后,转化为正己烷介质,过弗罗里硅土柱,用正己烷洗10mL,弃去(目的是为了使走出来的谱图更干净,减小基线波动而影响定量),换成乙酸乙酯 正己烷(1 9)继续洗脱,收集10mL,浓缩定容。在此基础上,如果是白萝卜样品基质,因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取, 而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力, 加入0.5mL50%的磷酸水溶液可使样品基质处于pH<2的酸性环境中,从而提高提取率。