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【实战宝典】茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定有什么影响?

  • 莉羽蓝翡翠
    2020/07/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 发帖人:nphfm2009

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/6991298

    问题描述:

    SN/T1950-2007对茶叶进行处理,茶叶基质(空白茶叶)富含咖啡因,会在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡,如果气相进了茶叶基质中的咖啡因后,要连续进十几针的丙酮空白针,此坡才能消失,才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:
    1.提取
    取样2.0g(?0.01g)于50mL塑料离心管中,加入2mL去离子水、20mL丙酮 正己烷(1 1,V V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000r/min离心5min,待净化。
    2.净化
    移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,再加入2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s(说明:用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因),后2000r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮 正己烷(1 1,V V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/6mL),用8mL丙酮 正己烷(1 1,V V)继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上GC-FPD检测。
    说明:
    由咖啡因产生很大干扰毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷定量的坡已经被2.5mL饱和氯化钠水溶液洗脱除去了。

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  • PAEs

    第2楼2020/07/17

    应助达人

    农残的检测

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  • zyl3367898

    第3楼2020/07/19

    应助达人

    可以被饱合氯化钠溶液洗脱,这个办法好,可以借鉴。

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