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【实战宝典】当输出信号不稳或信号数值不对时,应如何寻找原因?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:v2984502

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5848780

    问题描述:

    检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。当输出信号不稳或信号数值异常时,将出现检测结果准确度受到怀疑、仪器无法正常使用等问题,分析检测不能进行。那么,检测器输出信号不稳定或信号数值异常的主要原因有哪些?应该如何排除呢?
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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:
    1.因检测器信号不稳定或信号数值不对,与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关,可能包括如下原因:
    仪器通电预热时间不够;
    进样系统,包括进样针是否正常,进样口硅胶垫是否密封,衬管是否被污染等;
    气路,包括载气、氢气、空气等气路的纯度,气路连接是否正确等;
    分离系统,包括色谱柱是否连接正确、色谱柱是否被污染等;
    检测器,包括检测器参数设置是否正确、检测器是否被污染;
    电路系统,包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。
    2.方案 当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时,应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题:
    (1)进样系统 检查确认进样针进样重复性、准确性是否达到要求(尤其是手动进样)。进样垫有无老化而影响密封。衬管(石英棉)是否被污染,否则应该清洁或更换;
    (2)气路 在气路方面应先检查仪器条件是否改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理;
    (3)分离系统 检查确认色谱柱与进样口、检测器连接是否正确。如色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱箱温度是否超过色谱柱最高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂、漏气等;
    (4)检测器检查确认检测器的温度、电流等参数是否设置正确,其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD、NPD要检查尾吹气设置等。检查检测器有无被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决;
    (5)电路系统 当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应检查仪器电路板是否出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/17

    应助达人

    总结得很全面。

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