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【实战宝典】顶空分析的样品平衡温度应当如何设定?

气相色谱(GC)

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  • 新官人

    第1楼2020/07/17

    解答:



    在进行色谱分析时,方法基本原理与原则的把握甚为重要。适合采用气相色谱法进行分析的物质性质的基本要求是:在分析操作温度之下,只要具有一定程度蒸汽压的物质,就可以进行气相色谱分析。

    需要注意一个非常重要的原则——气化并不等同于沸腾,在色谱分析方法中也经常会见到气化温度或者柱温低于沸点的情况。在顶空瓶这个密闭体系中,物质存在状态与气相色谱系统内的情况较为相似。只要目标物质存在一定程度的蒸汽压,样品的平衡温度一般不需要高于目标物质的沸点。

    例如《HJ 810-2016水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》,待测组分中的萘沸点达到217度,而顶空操作条件的样品平衡温度只有80度。

    一般情况下,样品平衡温度(在一定范围内)越高,目标组分在顶空体系中的分配系数就越小,或者说组分越容易存在于顶空瓶的气相当中,从而目标组分的色谱峰响应值就越强。

    但是需要注意,不同物质色谱响应随温度变化的程度不同,如图5-1所示,不同温度下乙醇的分配系数变化甚大,而正己烷的分配系数则变化较弱。提高样品平衡温度,未必一定会提高分析灵敏度。


    5-1不同物质顶空分析峰面积-样品平衡温度的关系曲线

    1-乙醇,2-甲乙酮,3-甲苯,4-正己烷,5-四氯乙烯

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/17

    应助达人

    从图上来看,不同物质的响应随温度变化程度不同。

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  • lhl

    第3楼2020/07/19

    应助达人

    即使是恒温炉加到沸点的温度,物质也实际不沸腾的吧?

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