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【实战宝典】顶空的常见故障-取样针堵塞应当如何处理？

新官人

2020/07/17

气相色谱（GC）

发帖人：提莫酱爆小蘑菇

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346696

问题描述：

顶空分析出现不能出峰的故障比较常见，首先需要考虑的是取样针是否存在堵塞。

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新官人

第1楼2020/07/17

解答：

顶空分析中，如果遇到不能出峰、顶空灵敏度降低或者重复性不良等故障，首先需要确认进样针是否堵塞。

考察一下定量环方式顶空进样器的硬件原理。在取样状态时，仪器硬件结构如图5-8所示：

图5-8定量环方式定顶空进样器结构图

需要注意，此时样品气体会由系统的出口逸出（一般的自动顶空进样器会有专门的vent出口），可以设法测量一下系统出口的气体流量，如果此流量偏小或者为0，那么取样针有可能存在堵塞的问题。

造成取样针堵塞的原因可能有：

1.不良的样品瓶垫

2.不良的样品固体粉末状态的样品可以考虑用溶剂浸润。

3.不良的分析条件过大的加压压力扰动样品激荡起粉末或者盐。

恒温平衡时震荡过于剧烈。

4.不良的操作习惯样品配制过程中过于剧烈的摇晃。

如果确认取样针堵塞，可以设法疏通取样针或者予以更换。

0

zyl3367898

第2楼2020/07/17

应助达人

进样针要经常清洗，防止堵塞。

0

lhl

第3楼2020/07/19

应助达人

有的顶空设备可以通过压力变动检查针是否堵塞

0

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