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【实战宝典】顶空分析中的样品量应当如何设定？

新官人

2020/07/17

气相色谱（GC）

发帖人：风之小勇者

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6061686

问题描述：

开发顶空分析方法时，顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响，需要根据分析要求调整样品量。

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新官人

第1楼2020/07/17

解答：

为考察这个问题，我们首先需要要了解一下顶空分析的方法原理。如图5-5所示，当顶空体系达到平衡状态之后，目标物质分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中，VG为气相体积，VS为液相体积。

图5-5顶空瓶内样品状态

定义K为分配系数，意义如下：

Cs：组分在气相中的浓度， Cg：组分在液相中的浓度

另外定义β为相比，意义如下：

样品开始溶解在原始溶液（尚未进行气液分配）时的浓度为C0，那么有公式如下

进而得出如下关系：

由公式可以看出，组分在气相中的浓度受到相比和分配系数的综合影响。顶空样品量的增加，未必一定会显著增加色谱峰响应。

当K>>β，增加顶空瓶中的加样量，对色谱峰响应的影响比较小，峰面积的增加就会不太显著，例如乙醇-水的分析体系。

当K<<β，增加顶空瓶中的样品量，对色谱峰响应的影响就会比较大，峰面积的增大就会比较显著，例如正己烷-水的分析体系。

0

zyl3367898

第2楼2020/07/17

应助达人

前一段有网友提出过这样的问题，看来不是加大样品量，色谱峰的峰面积会增大。

0

lhl

第3楼2020/07/19

应助达人

不知道是不是错了哈，那个Cg和Cs的含义是不是写反了呀？

0

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