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ICP 测试陶土时的样品前处理

yanli197604

2020/07/21

前处理综合讨论

ICP 测试陶土时的样品前处理

【摘要】硝酸和氢氟酸配合使用，可以溶解大多数物质，文章通过用硝酸和氢氟酸使用，较好的溶解陶土试样，为上机准确测试提供了保证。

【关键词】陶土、样品处理、溶解、温度.

陶土又称膨润土，被广泛适用于医药、催化剂等领域，由于使用途径的不同，需要对其中的杂质进行控制和测试，用ICP对陶土中的微量元素钾钠元素含量进行测试，是一个不错的方法，要保证测试结果的稳定可靠，对陶土样品进行分析前的处理十分重要。如何来更好地处理分析样品，使其完全满足分析要求，下面，分享一下自己的做法。

仪器和试剂

烘箱，控温范围0-300摄氏度，精度0.1摄氏度。

电热板，控温范围0-500摄氏度，温度波动±2摄氏度。

电子天平，精度万分之一。

氢氟酸，浓度40%，优级纯。

硝酸，浓度65%，优级纯。

去离子水，一级。

100ml聚四氟乙烯烧杯，耐酸耐150摄氏度温度。

50ml聚四氟乙烯容量瓶。

5ml刻度吸管。

样品准备

将采集后的陶土样品进行四分法混匀，取100克试样待用。将待用试样在60摄氏度烘箱中干燥1小时，取出后置于干燥器中冷却至室温备用。

样品处理

3.1 样品称量

称取2中干燥后的试样0.2000克，（精确至0.0001克）于1.7烧杯中待用。

3.2 样品溶解

向称量好的3.1样品中分别加入1.5硝酸2ml和1.4氢氟酸1ml，再加入1.6的去离子水5ml，摇匀。

电热板升温至90摄氏度，温度波动控制在±2摄氏度，将3.2中的样品置于电热板上，每10分钟摇动一次烧杯，摇动时动作要轻柔，防止动作过大溶液溅出。约1小时后，观察样品溶解程度，在这个过程中要多观察，不可溶干样品。待样品完全溶解后，取下烧杯，冷却至室温，将烧杯中溶解好的样品完全转移至1.8中的50ml容量瓶中，少量多次用1.6中的去离子水冲洗烧杯，完全将试样转移至容量瓶中，定容至50ml，样品处理完成，待上机测试。

总结

样品的溶解十分关键，因此在操作时，应谨慎仔细。对溶解温度、试剂纯度要求高，应严格控制。

4.2 操作会接触到硝酸和氢氟酸，须做好操作时的防护措施，以免发生危险。

4.3 在溶解时应严格控制溶解温度，切不可蒸干试样。

4.4 定容要准，刻度吸管和容量瓶需经过校准。

附件：

ICP 测试陶土的样品处理.doc

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第1楼2020/07/21

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