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【实战宝典】赛默飞气相色谱仪常见问题及解决方案

新官人

2020/07/21

气相色谱（GC）

1 初建实验室，资金有限，气相色谱检测项目多，买一台气相色谱能不能检测所有项目？

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599744/

2 药典通则2331-二氧化硫残留测定方法第二法气相色谱法所用顶空为什么要用气密针式顶空？

因为在前处理过程中加入了强酸盐酸，而且生成的SO2也是酸性气体。如果是采用传统的带有定量环的顶空自动进样器，必然会对不锈钢的管路和切换阀等硬件腐蚀，不仅测量结果不准，还会损坏仪器。所以药典规定要采用带气密针的顶空自动进样器。

3 苯系物分析中要分离开邻、间、对二甲苯用什么色谱柱合适？

可选用极性色谱柱WAX，如气相色谱柱TG-WAX。

4 甜蜜素测定时重复性不好？
甜蜜素在衍生完毕后装入小瓶上机时，衍生反应仍然在不断进行，因此主产物和副产物的峰面积在不断变化，通常随着时间的变长主产物的峰面积不断变小而副产物的峰面积逐渐变大，解决方法是数据处理时将两个产物组成一个group进行合并积分，重复性会变好。

5 药厂溶剂残留分析重复性不好？

建议如下：

l 注意分流衬管安装的方向，并建议用超惰性衬管

l 如果重复性有问题，先按照仪器安装的SOP做一下测试标样，排除仪器硬件问题。

l DMSO作溶剂，进样口、检测器温度设定高于250度。

l 载气流速按照色谱柱直径相应设定，太低的流速重现性会差。

l 分流比越大重现性越好。

6 生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的线性差？

原因：

1）直接用1000ppm的原液稀释到0.2ppb水溶液，

2）直接用甲醇做溶剂，顶空孵化后进入色谱柱的甲醇量太高，导致色谱柱有一定流失，柱效降低。建议用甲醇先稀释到ppm级，再用水配成ppb浓度的水溶液，而后顶空进样分析。

7 食品或环境中有机磷农残峰拖尾、灵敏度和回收率不好

采用空白基质配制标准曲线工作液，或者向溶剂配制的标准曲线工作液中或样品提取液中添加少许分析保护剂（分析保护剂一般是L-古洛糖酸内脂和D-山梨醇按一定比例配制的混合溶液），可以使峰形更好和灵敏度提高。同时，因为基质效应得到补偿，回收率结果也提高，同时可显著提高系统耐用性。

8 进样口常见问题与维护

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599755/

9 解决 FID 噪音问题

10 色谱柱污染有哪些现象？如何处理？

色谱柱污染了，有可能出现很多杂峰鬼峰，或者柱流失严重，柱效降低。

可以先老化色谱柱，或者切割一段柱头，再不理想，需要更换新的色谱柱。

11 变色龙软件怎么建立石油烃的数据处理方法？

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599767/

12 赛默飞新一代顶空TriPlus 500分析药品中的溶剂残留解决方案

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599806/

13 气相色谱法快速分析总石油烃解决方案

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599816/

14 采用顶空气相色谱法测定一次性医疗用具中的环氧乙烷残留解决方案

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599825/

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