进样口硬件配置错误造成的出峰不良故障

安平

2020/08/27

私聊

气相色谱（GC）

进样口硬件配置错误造成的出峰不良故障
概述

进样口硬件配置错误造成分析过程中参与工作的进样口并未加热，使分析结果不良。

案例简介

某用户使用Shimadzu气相色谱仪GC-2010 Plus -FID检测器，AOC-20i液体自动进样器，分析某化工产品的纯度，进样后发现高沸点组分不能出峰。

如图1所示，紫色谱图为正常分析结果，黑色谱图为异常分析结果。异常分析谱图中确实高沸点组分色谱峰。

图1正常谱图与异常谱图的比较

现场检查和处置

检查用户分析方法，检查仪器运行状态，检查自动进样器进样针，均未见明显异常。进样C16标准品，出峰正常。初步怀疑系进样口不良、色谱柱或者样品问题。

当检查和确认进样口状态时，在未关闭加热的情况下触碰进样口表面，发现了问题——进样口表面没有灼热的感觉，显然温度不足。

观察到该GC系统使用了双SPL进样口，又触碰未使用的进样口表面，发现此进样口温度较高。原来是硬件配置发生问题，分析中使用到的进样口并未加热。

询问了一下用户故障发生的原因，用户反应前期更换过系统主板电池。工作时间较长的仪器，会发生电池耗尽的问题。更换电池之后，需要将重新配置仪器硬件，指定进样口的加热器位置，显然此例中加热器位置配置错误。

修改配置后，进样出峰正常。

另外，因为GC的两个进样口位置比较接近，并且柱温较高。工作进样口由于热传导的原因也会被加热到一定的温度，此时进样C16烷烃（由于此样品的沸点较低），是可以出峰的。

小结

仪器状态诊断如同医家的望闻问切，视觉、触觉、嗅觉、听觉需要综合使用。