糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺不出峰

应助达人

你这不好办啊，药典的程序可不能改

药典只规定了柱温，检测器进样口温度没规定

应助达人

只出溶剂峰，不出目标峰可能考虑：
1 针堵塞，导致实际进样量少。伴随的现象是溶剂峰虽然出，但是也不太高。措施：清洗或换新针尝试。
2 系统中有漏气，导致样品未正常进入检测器。措施：维护进样口、色谱柱接头等，排查漏气点。
3 检测器系统灵敏度低。措施：检查检测器部分。
以上几点属于系统有问题，可通过进其他类型的样品来测试和判断。如其他样品正常，说明系统正常。
4 样品浓度太低、分流比设置过大或目标峰本身响应比较低。措施：提高样品浓度，一般至少在ppm级别。减小分流比或采用不分流进样。
5 衬管不够干净或者样品在衬管及石英棉上有吸附。如目标峰在衬管上有吸附，可能其他样品能正常出峰，但是该物质不出。措施：使用干净的去硅烷化的衬管，少填石英棉，使用大浓度样品多进几次。

好的，只能一项项去排查了，谢谢您，很详细。因为看到网上也有人反应不出峰的

应助达人

这个LC 测起来比较方便

应助达人

酰胺是不好出峰。查下酰胺的沸点，一般都比较高，设置进样口温度不低于这个值就可以了

药典不能改用啥仪器啊

好的，谢谢

应助达人

1、没有规定柱流速，可以适当增加流速试试。
2、也有可能是色谱柱吸附还未达到饱和，可以适当增加样品浓度，多次进样，让色谱柱吸附达到饱和。
3、可以先撇开药典方法中的柱温，升高柱箱温度，看看待测物是否出峰或出峰的话保留时间是多少。等找到色谱峰了，再调回药典的方法看检测结果如何。