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进样口维护注意事项 -- 进样口腔体的维护

安平

2020/09/07
红小豆

气相色谱（GC）

进样口维护注意事项 -- 进样口腔体的维护

概述

gc日常维护时，除去常规部件的检查和维护之外，还需要注意进样口腔体的清洁

故障情况

某农药生产企业用户使用Shimadzu的gc-2014分析多种农药产品的含量，仪器使用时间较长。用户反应最近购买了一批衬管，不能安装到SPL进样口内，怀疑质量存在问题。

问题确认

用户现场进行确认，检查和比较新购衬管外径，未发现明显问题。试验安装新衬管时，发现衬管不易放置入进样口腔体，拆解进样口下端接头（相当于分流平板），接头略有污染物。

然后用丙酮湿润的棉棒擦拭进样口腔体，棉棒表面立即变黑，看来是进样口腔体内壁凝结了大量污染物。多次清洗直至棉棒表面不再变色，再次测试，衬管安装正常。

再次检查用户使用过的多根衬管，有些衬管的外壁污染严重（未清洗过），有些可以在衬管外侧的上1/4高度处，观察到黑色的圆环状污物。

用户平时只使用分流进样模式，看来是维护不足，样品中的重组分冷凝在衬管外壁和检测器内腔上了。

原理剖析

观察用户的分析方法，日常使用的进样口温度很高，达到260度。这样高的温度，足够气化样品了，为什么会造成样品在衬管外的凝结呢？

其实需要考虑到的是进样口腔体内部的温度差异。我们知道任何仪器生产厂家都会对进样针的长度有所要求，就是考虑到这个因素，如图所示:

进样针的针尖位置，就是进样口温度最高的位置，所以不要任意修改进样针的长度，经常见到用户使用国产进样针的场合。国产进样针比标准进样针要长一点，那么就需要设法缩短进样针的有效长度，常见的方法是在进样针上面插一个或者几个进样垫。

分流出口的位置，其实温度已经比较低了，所以样品有比较大的可能性在这个位置发生冷凝，所以在做日常维护的时候，除了常规的进样垫、衬管、色谱柱之外，应当需要注意一下进样内部腔体的清洁，其实分流出口的管路包括缓冲管，也是维护的重点。

小结

进样口内部腔体的维护，也是比较重要的。

注意衬管外壁的清洗

分
该帖子已被版主-avih1981加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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zyl3367898

第1楼2020/09/07

应助达人

总结的很好，很实用的经验。

0

yifan1117

第2楼2020/09/16

进样针长度关注的有点少。

0

zyl3367898

第3楼2020/09/16

应助达人

衬管外壁如何清洗？

0

avih1981

第4楼2020/09/24

应助达人

实用的经验，学习了

0

古城伴明月

第5楼2020/10/24

分析的很到位。

0

zengzhengce1

第6楼2020/10/24

学习收藏

0

m3336169

第7楼2020/12/18

我就遇到这个问题了。安捷伦7890A，之前的测试是使用分流模式的，用的分流衬管。现在我接受要分析别的项目，使用的是不分流进样，用的是不分流的衬管。
但是安捷伦的分流衬管的外径比不分流衬管外径小！导致分流衬管塞得进去，不分流的就不行。后来直接换的进样口。

0

avih1981

第8楼2020/12/23

应助达人

很实用的总结，学习了

0

七世念残

第9楼2021/03/01

安平老师，想再咨询一下，依据用户现在情况，是否有可能后面的分流出口捕集阱已经饱和，甚至影响到EPC？

0

安平

第10楼2021/03/01

应助达人

有可能吧。沸点更高的杂质，更容易冷凝下来，对EPC可能反而影响小一些。

0

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