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“大意失荆州”——记两次因粗心大意造成的故障

lhl

2020/09/07
红小豆

气相色谱（GC）

“大意失荆州”——记两次因粗心大意造成的故障

案例一、ECD检测器基线漂移

概述：岛津GC-2030ECD（EX）检测器，用户做六六六滴滴涕，基线漂移特别严重，可上升200mV以上，并且出峰时间后延。

判断问题：询问用户，仪器比较新，平时使用也不频繁，进样口的进样垫和衬管都维护过，老化过色谱柱，也更换过色谱柱，高温老化过ECD检测器，但是均没有效果。

拆下检测器端接头检查。

在拆下检测器接头的一瞬间，听到“扑嗤”一声气体压力外泄的声音。这就很奇怪了，ECD检测器正常是与大气相通的，不应该带有正压。说明可能气流不畅或者尾吹气失控了。

对比了一下接头的长度，是符合标尺要求的。然后接回柱子，把ECD废气出口管路插入水中，观察气泡以检查出口的流量。用户废气管较长，末端接在了排风装置上。

结果发现废气管末端并无气泡冒出。使用一小段管路代替原来的管路，再次检查，气泡是正常的，说明流量控制没有问题，说明原来长的管路中间有不通畅的地方。

顺着管路检查，果然，中间一处管路被弯折成锐角，导致气路不畅，检测器端的气体正压也正是因此而来。可能是用户在整理管路时，不注意将其弯折所致。

将此段管路重新伸直，检查气泡正常。然后做样分析，得色谱图对比如下：

ECD尾吹气流通正常后，不仅基线漂移大大减小，并且出峰时间正常。

原因剖析：

1. 为什么气流不畅后，基线会向上漂移？正常的基线上漂主要来自程序升温造成的柱流失物质增加，而气流不畅使得检测器处柱流失物质浓度较正常时增大很多，所以信号升高很大。

2. 为什么出峰会延后？以下是流量与柱参数和柱压力的关系式：

后半部分可以转化为：

易知当P0变大，柱流量Fc将变小。正常情况时，柱子末端为大气压。而上述问题发生期间，柱子末端有一定正压，这就使得柱流量和线速度均比预设值要小，也就使得出峰延后了。

案例二、FID检测器诡异的倒峰

概述：GC-2014双FID，用户说做样总是出现诡异的倒峰。

现场判断：查看用户色谱图，先是不进样空跑程序升温的图。在4min、7.6min、11.5min、14min左右各有一个倒峰。FID不进样也出倒峰，确实奇怪。

查看进溶剂的图谱，7.6min左右的基线是先上去再下来，其他时间的倒峰是相似的。

将图谱对比，容易发现，倒峰出现的几个位置是固定的，并且强度大小也都接近。

也就是说，FID采集的图谱总是会扣减一个固定的信号。

问题很快找到：用户平时总是使用单次进样，在样品注册时，因为粗心，选择了一个基线数据文件。

而这个基线数据文件是这样的。正好与形成的倒峰相吻合。所以不进样全是倒峰，而进溶剂，因为溶剂抵扣了一部分，所以基线是先上升又下降的，其余部分相同。

小结：因为粗心而造成的两个奇怪的故障：ECD基线漂移和FID出倒峰。

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zyl3367898

第1楼2020/09/07

应助达人

文章很好，图片太模糊了，用截屏会更清晰。

0

dadgoh

第2楼2020/09/08

应助达人

感谢分享，希望看到更多的故障案例。

0

lhl

第3楼2020/09/08

应助达人

是说后面的几张照片吗？看来直接从word导入确实会变模糊，已重新截图上传，谢谢张老师指点。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:文章很好，图片太模糊了，用截屏会更清晰。

0

xx_dxd_xx

第4楼2020/09/08

我发现图片变模糊是网站上传图片的算法问题。

我试过很多次，只要是手机拍摄屏幕的图片，即使拍出来很好，上传后就出现摩尔纹。应该是因为网站上传图片默认都缩小并且压缩，而且缩小和压缩的算法不太好，把图片压坏了。这个问题很长时间了，版主向管理员反应一下吧。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:文章很好，图片太模糊了，用截屏会更清晰。

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第5楼2020/09/08

应助达人

原来是这样，截屏的图会更清些。网站上传的图片是压缩的。

0

yifan1117

第6楼2020/09/15

确实细节不容易被发现。

0

zyl3367898

第7楼2020/09/17

应助达人

气相色谱出现的故障千奇百怪，只有不断学习才行。

0

avih1981

第8楼2020/09/23

应助达人

图文并茂的好案例，学习了

0

qqqid

第9楼2020/09/24

这两个问题的原因真是出乎意料啊。

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