仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

气相色谱仪流量控制原理与维护（十一）进样口总流量的设定原则

安平

2020/09/07
红小豆

气相色谱（GC）

气相色谱仪流量控制原理与维护

（十一）进样口总流量的设定原则

概述

以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口的载气总流量的设定原则

总流量和色谱峰起始谱带宽度

色谱分析工作者在进行色谱方法开发时，首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时，往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系，基本结论是这样的——色谱柱内径越小，合适的柱流量越低，合适的分流比越高；色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。

这样设定色谱分析条件的原因何在呢？那就特别需要注意一点——进样口的总流量。

我们还是以分流进样为例来说明这个问题。

我们知道分流进样的条件下，样品气化容易产生分流歧视的问题，即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分A和组分B，如果是完全不分流方式进样，两个物质的峰面积为1：1；如果采用分流方式进样，两个物质的峰面积比例会偏离1:1，而且分流比越大，峰面积偏离的趋势就越严重。

这就是样品的失真，这种现象一般叫做分流歧视，即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀，样品在进样口内气化的时间越短，或者说样品在衬管中停留的时间越短，这种歧视现象就越严重。

如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱（例如0.53mm色谱柱），为了获得较好的柱效，合适的柱流量可能会设定在5ml/min左右，如果此时设定了较高的分流比（例如40），那么样品在衬管中停留的而时间就会过短，可能会导致气化不良，从而产生较为严重的分流歧视问题。

色谱柱流量较大，分流比过大，即系统给出了较大的进样口总流量。

那么反过来说，如果采用较小的总流量，会不会带来较好的分析结果呢？

不是的。

例如某个分析方法使用0.25mm色谱柱，合适的柱流量为1ml/min左右，如果此时设定分流比为5，那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长（可能会达到几十秒），即增大了目标物质的起始谱带宽度。

很显然，物质会缓慢的进入色谱柱，那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出，最终得到峰宽较大的色谱峰。

这是色谱工作者不希望得到的分析结果——柱效降低。

那么我们在回想刚才提到的两个案例，如果色谱柱0.53mm内径，柱流量为5，分流比为,10，那么总流量为50（不考虑隔垫吹扫）；色谱柱内径0.25mm，柱流量为1，分流比为40，那么总流量为40/min（不考虑隔垫吹扫）。

这两个分析条件都得到了适中的总流量，样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视，也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意。

小结

所以在分流方式进行色谱分析时，分析条件设定时，需要特别注意分流比的设定。

色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。

色谱柱内径越小，合适的柱流量就越小，合适的分流比越大。

小结

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

zyl3367898

第1楼2020/09/08

应助达人

楼主总结的很好，内径是0.25时，分流比20：1或40：1

0

wazcq

第2楼2020/09/09

应助达人

我用0.32mm的柱子

0

zyl3367898

第3楼2020/09/09

应助达人

0.32mm柱子的分流比20：1或40：1都可以。

0

yifan1117

第4楼2020/09/15

分流比这差别，以后明白了。

0

zyl3367898

第5楼2020/09/17

应助达人

最后两句话总结的到位，明白了。

0

langyabeilei

第6楼2020/09/18

应助达人

如果本身样品浓度大，想通过调整分流比来实现少进色谱柱，进而少进检测器可否？

0

avih1981

第7楼2020/09/23

应助达人

楼主总结的真好，学习了

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...