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进样口维护注意事项 -- 进样口腔体的维护

  • 安平
    2020/09/07
    红小豆
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 进样口维护注意事项 -- 进样口腔体的维护





    概述



    GC日常维护时,除去常规部件的检查和维护之外,还需要注意进样口腔体的清洁



    故障情况

    某农药生产企业用户使用ShimadzuGC-2014分析多种农药产品的含量,仪器使用时间较长。用户反应最近购买了一批衬管,不能安装到SPL进样口内,怀疑质量存在问题。



    问题确认

    用户现场进行确认,检查和比较新购衬管外径,未发现明显问题。试验安装新衬管时,发现衬管不易放置入进样口腔体,拆解进样口下端接头(相当于分流平板),接头略有污染物。

    然后用丙酮湿润的棉棒擦拭进样口腔体,棉棒表面立即变黑,看来是进样口腔体内壁凝结了大量污染物。多次清洗直至棉棒表面不再变色,再次测试,衬管安装正常。

    再次检查用户使用过的多根衬管,有些衬管的外壁污染严重(未清洗过),有些可以在衬管外侧的上1/4高度处,观察到黑色的圆环状污物。

    用户平时只使用分流进样模式,看来是维护不足,样品中的重组分冷凝在衬管外壁和检测器内腔上了。



    原理剖析

    观察用户的分析方法,日常使用的进样口温度很高,达到260度。这样高的温度,足够气化样品了,为什么会造成样品在衬管外的凝结呢?

    其实需要考虑到的是进样口腔体内部的温度差异。我们知道任何仪器生产厂家都会对进样针的长度有所要求,就是考虑到这个因素,如图所示:



    进样针的针尖位置,就是进样口温度最高的位置,所以不要任意修改进样针的长度,经常见到用户使用国产进样针的场合。国产进样针比标准进样针要长一点,那么就需要设法缩短进样针的有效长度,常见的方法是在进样针上面插一个或者几个进样垫。



    分流出口的位置,其实温度已经比较低了,所以样品有比较大的可能性在这个位置发生冷凝,所以在做日常维护的时候,除了常规的进样垫、衬管、色谱柱之外,应当需要注意一下进样内部腔体的清洁,其实分流出口的管路包括缓冲管,也是维护的重点。







    小结



    进样口内部腔体的维护,也是比较重要的。

































    注意衬管外壁的清洗











































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  • 十七

    第11楼2021/03/01

    应助达人

    学习了

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  • 安平

    第10楼2021/03/01

    应助达人

    有可能吧。沸点更高的杂质,更容易冷凝下来,对EPC可能反而影响小一些。

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  • 七世念残

    第9楼2021/03/01

    安平老师,想再咨询一下,依据用户现在情况,是否有可能后面的分流出口捕集阱已经饱和,甚至影响到EPC?

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  • avih1981

    第8楼2020/12/23

    应助达人

    很实用的总结,学习了

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  • m3336169

    第7楼2020/12/18

    我就遇到这个问题了。安捷伦7890A,之前的测试是使用分流模式的,用的分流衬管。现在我接受要分析别的项目,使用的是不分流进样,用的是不分流的衬管。
    但是安捷伦的分流衬管的外径比不分流衬管外径小!导致分流衬管塞得进去,不分流的就不行。后来直接换的进样口。

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