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记一次FID点火困难，出峰推迟且变小的解决

wazcq

2020/09/21
Science

气相色谱（GC）

公司的气相是岛津GC-2010Plus，配有AOC-20i+s自动进样器，做不同项目难免要换柱子。一天要做固定污染源甲醇，于是把SH-RTX5（30m*0.32mm*0.25μm）柱换成Stabliwax（30m*0.32mm*0.5μm），用气密针手动气体直接进样1ml做样品，做完样品换回SH-RTX5柱时发现点火困难，点火时收集器那边橙红光非常明显，啪啪声音比平时响了很多。

好不容易点火成功了，做二硫化碳中VOC样品时发现，溶剂峰推迟，样品出峰很小。图中红色图是纯二硫化碳，黑色的样品，最大峰是二硫化碳。

排查过程：首先查看自动进样器有没有进到样品，发现正常进样。然后怀疑漏气，于是换了进样口隔垫，衬管及O型圈，进样发现问题如故。怀疑色谱柱堵了，拆下检测器端把毛细柱插入无水乙醇发现有持续的气泡，说明色谱柱没有堵。

联想到点火困难，那应该是检测器堵，于是拆FID收集极：

发现收集极和喷嘴脏了，用无水乙醇擦洗收集极和喷嘴，用1μl微量注射器的针芯插入喷嘴发现确实是堵了，于是疏通喷嘴。

再次点火进样发现一切正常，问题解决。

总结：FID也要经常维护，发现点火困难，出峰推迟，不出峰或者出峰变小有可能是FID堵住了，要用工具疏通。因为FID喷嘴口很小，于是想到用1μl微量注射器的针芯来疏通。不过这个针芯比较软，如果有细而硬的工具那就效果更好了。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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wazcq

第1楼2020/09/21

应助达人

我记得岛津有个疏通自动进样针的工具，用那个来疏通喷嘴应该也行吧有谁试过？

0

yifan1117

第2楼2020/09/22

喷嘴要定期清洗。

0

wazcq

第3楼2020/09/22

应助达人

没有取喷嘴的工具就用无水乙醇擦了几下
yifan1117(yifan1117) 发表:喷嘴要定期清洗。

0

zyl3367898

第4楼2020/09/22

应助达人

没有捅喷嘴的工具吗？用针芯捅也一样，就是软了点。

0

zengzhengce1

第5楼2020/09/22

又学一招

0

wazcq

第6楼2020/09/22

应助达人

喷嘴就是针芯捅的，就是喷嘴周围再用无水乙醇擦了下
zyl3367898(zyl3367898) 发表:没有捅喷嘴的工具吗？用针芯捅也一样，就是软了点。

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avih1981

第7楼2020/09/24

应助达人

用针芯的话太软了，需要有耐心

0

wazcq

第8楼2020/09/24

应助达人

用过之后 1ul 进样针也就基本上废了
avih1981(v2741071) 发表:用针芯的话太软了，需要有耐心

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avih1981

第9楼2020/09/24

应助达人

我们是用费针芯

0

qqqid

第10楼2020/09/24

FID喷嘴积碳这么严重，平时做的样品比较脏吧？

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