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气相内标如何知道测试结果对不对

  • Insm_167feaaa
    2020/09/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 自己搞了个气相内标法检测样品中的杂质含量,样品浓度是2mg/ml,目前有个样品测出来杂质为0,但是自己不是很确定测的准确不准确,是要加大进样量吗?现在是0.5微升?还是加大样品浓度?还是需要测试什么检测限定量限?标曲啥的?没概念。,哪个老师能指点指点,在这先谢谢了
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  • 未来工程师

    第1楼2020/09/22

    应助达人

    新手做用单点法就行,??目标物质和内标物有没有出峰,峰面积多少,计算校正因子

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  • 歌名

    第2楼2020/09/22

    应助达人

    自己搞内标法首先要确定内标的稳定性(应该不是同位素内标吧,自己搞得同位素内标就当我没说),这个才是重点,若内标不稳定后面的数据都没意义,样品中杂质没出峰的原因比较多,首先从样品的来看,样品的纯度是不是比较高?杂质本身含量低?第二方法对这个杂质的响应值怎么样?杂质稳定性怎么样???要确定自己测的准不准就做标样、加标、其他的质控手段都可以反应这个结果的真是情况

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  • 安平

    第3楼2020/09/22

    应助达人

    详细说说具体的操作步骤为好。

    详细说说分析条件为好。

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  • yifan1117

    第4楼2020/09/22

    内标物质稳定吗?

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  • yzguo

    第5楼2020/09/23

    做一个标液看看其浓度准确性

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/09/23

    应助达人

    我怎么感觉楼主所谓的内标法是“内部方法”而不是真正的“内标法”?内标法是需要在标样和样品里面都加入一样的内标物,楼主整个过程没描述到内标物,所以感觉楼主可能对“内标法”的理解有误。看楼主的描述也没提及标准曲线,所以也不像是真正的内标法。
    因为楼主提供的信息实在是不怎么全面,我猜测楼主是进了一针含样品和标样的溶液,然后看结果?
    一般定量的方法有几种,最简单的是面积归一化法,就是进一针溶液,各目标组分的峰进行积分,把所有被积分的组分的峰面积加和当做100%,各组分峰面积占比为含量。用的比较多的是外标法,也就是建立标准曲线,然后进样品,目标组分的响应跟曲线的响应做对比,得出含量。还有就是楼主提到的内标法,此法是外标法的升级版,在每个曲线点和样品都加入一样的内标物,曲线和样品的响应都经过内标物响应的校正,此法的优点是可以让结果更加稳定。还有标准加入法,此法比较复杂,用的比较少。
    关于楼主描述到“检测样品中的杂质含量,样品浓度是2mg/ml”,是否是某个样品用溶剂稀释到2mg/ml,如果是的话样品的含量都那么低的话,那杂质的含量按道理来讲应该更低,所以有可能是测不到的。
    建议楼主还是把问题描述清楚,这样大家才能对症下药帮忙解决问题。

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  • Insm_167feaaa

    第7楼2020/09/23

    网上查到校正因子这么计算,就带入进去了,不知道校正因子有没有范围

    未来工程师(v3214185) 发表:新手做用单点法就行,??目标物质和内标物有没有出峰,峰面积多少,计算校正因子

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  • Insm_167feaaa

    第8楼2020/09/23

    内标物就找的苯甲醚,样品纯度应该是比较高,但是因为处于实验阶段,有的样品杂质含量就高,合成人员希望从气象数据上看出每批次的差异,因为是新手对自己测定结果不放心。。。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:自己搞内标法首先要确定内标的稳定性(应该不是同位素内标吧,自己搞得同位素内标就当我没说),这个才是重点,若内标不稳定后面的数据都没意义,样品中杂质没出峰的原因比较多,首先从样品的来看,样品的纯度是不是比较高?杂质本身含量低?第二方法对这个杂质的响应值怎么样?杂质稳定性怎么样???要确定自己测的准不准就做标样、加标、其他的质控手段都可以反应这个结果的真是情况

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  • Insm_167feaaa

    第9楼2020/09/23

    内标物就是用的苯甲醚

    yifan1117(yifan1117) 发表:内标物质稳定吗?

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  • Insm_167feaaa

    第10楼2020/09/23

    老师您说的很对,其实就是给合成那边做的样品中控,自己内部的方法,算不上内标法,但是我自己觉得外标测的不准确,知道有内标法这个方法就说试试,找个内标物,就找了个苯甲醚,消除自己新手在进样等方面的误差

    砂锅粥(czcht) 发表:我怎么感觉楼主所谓的内标法是“内部方法”而不是真正的“内标法”?内标法是需要在标样和样品里面都加入一样的内标物,楼主整个过程没描述到内标物,所以感觉楼主可能对“内标法”的理解有误。看楼主的描述也没提及标准曲线,所以也不像是真正的内标法。因为楼主提供的信息实在是不怎么全面,我猜测楼主是进了一针含样品和标样的溶液,然后看结果?一般定量的方法有几种,最简单的是面积归一化法,就是进一针溶液,各目标组分的峰进行积分,把所有被积分的组分的峰面积加和当做100%,各组分峰面积占比为含量。用的比较多的是外标法,也就是建立标准曲线,然后进样品,目标组分的响应跟曲线的响应做对比,得出含量。还有就是楼主提到的内标法,此法是外标法的升级版,在每个曲线点和样品都加入一样的内标物,曲线和样品的响应都经过内标物响应的校正,此法的优点是可以让结果更加稳定。还有标准加入法,此法比较复杂,用的比较少。关于楼主描述到“检测样品中的杂质含量,样品浓度是2mg/ml”,是否是某个样品用溶剂稀释到2mg/ml,如果是的话样品的含量都那么低的话,那杂质的含量按道理来讲应该更低,所以有可能是测不到的。建议楼主还是把问题描述清楚,这样大家才能对症下药帮忙解决问题。

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