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微量CO、CO2、CH4分析方案

  • MrLi
    2020/09/24
    红小豆
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 高纯气体分析中常需要对其含有的微量CO、CO2、CH4进行测试，此时我们会借助甲烷转换炉，在通H2的情况下，高温将CO、CO2转换成CH4，经FID进行检测，此种测试方法最低可以检测0.5ppm一下的CO、CO2

    一、常规分析采用以下配置：



    该方案使用六通阀进样，TDX-01色谱柱分离，经MNT-1甲烷转化炉转化后FID分析，出峰顺序CO、CH4、CO2。

    该方案优点是成本低，只需要配置一个阀，一根色谱柱，一路载气即可完成分析，但是也有缺点，一个是样品气内不能含有氧气，氧气会干扰CO出峰，因为氧气在经甲烷转化炉后在FID上会有信号输出，而且氧气和CO在TDX-01色谱柱分离不好，再一个是CO2在TDX-01色谱柱出峰比较慢，出峰不够尖锐影响CO2检出限。

    二、为了避免上述缺点，我们可以采取以下方案



    该方案采用十通阀加六通阀，样品经V1阀进样，先经过第一根PN预柱，将需要分析的CO、CO2、CH4放出，其余组分反吹放空，CO、CO2、CH4流出到第二根PN分析柱，由于CO、CH4、O2、N2（如果有）在PN柱出峰快，先流出到13X柱，CO2出峰前切换V2阀到阻尼流路，CO2先流出，然后V2阀复位，其余组分从13X柱流出，经甲烷转换炉转换后FID分析，出峰顺序CO2、CH4、CO。

    该方案优点是采用PN柱分离CO2出峰快，峰形尖锐，灵敏度高，CO、CH4经13X分离，该柱能很好分离开O2、N2、CH4、CO,避免了O2对待测组分干扰，但要注意，选择13X柱时，要使用对CO保留比较弱的填料，否则CO出峰比较慢，影响CO峰形和灵敏度。

    小结：对于微量CO、CO2、CH4分析，可以根据实际情况选择合适方案
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2020/09/26

    应助达人

    这个分析方案很实用，可以借鉴一下。

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    +关注 私聊

  • avih1981

    第2楼2020/10/27

    应助达人

    分析案例很实用，学习了

1
    +关注 私聊

  • xiaoheihei

    第3楼2020/10/27

    应助达人

    13X 分子筛有的填料峰形拖尾厉害，有的拖尾小，尽量选择出峰快，峰形拖尾小的，有利于提高灵敏度。

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    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第4楼2020/10/29

    氧气干扰的问题我也遇到过，我猜测不是氧气干扰转化炉，而是氧气会把TDX柱氧化生成微量的一氧化碳。因为用分子筛柱加转化炉做一氧化碳的时候氧气不产生干扰。

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  • wajer

    第5楼2020/11/03

    应助达人

    做空气中的微量CO/CH4/CO2,有必要增加一个六通阀放空氧气吗？还是直接进入到镍装化炉

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  • 999youran

    第7楼2021/05/13

    看起来方法很实用。

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