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加标回收老是高

自律先生

2020/12/02

气相色谱（GC）

用气相色谱仪做农药残留加标回收回收率老是高，我们用同一个前处理做出来的同一个加标样品在别的实验室仪器上测定回收时正常，在我们自己仪器上是超了，说明我们前处理是没什么问题的。仪器的仪器方法做混标出峰也正常。这问题主要出在哪里呢？各位大神们

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深蓝

第1楼2020/12/02

应助达人

你们自己的气相色谱，做样品之前有没有做曲线中间点核查，曲线用了多久，标液是现配的还是用了很久了，保存是否得当？我觉得不像仪器问题，比较像曲线过期或者标液问题。

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自律先生

第2楼2020/12/02

我们都是单点测定多没有用曲线标液时混标储备液1ug/ml。上机时就现配0.2ug/ml混标测定的标液是-18℃下保存的
深蓝(mitsumi) 发表:你们自己的气相色谱，做样品之前有没有做曲线中间点核查，曲线用了多久，标液是现配的还是用了很久了，保存是否得当？我觉得不像仪器问题，比较像曲线过期或者标液问题。

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砂锅粥

第3楼2020/12/02

应助达人

样品是同一个样品吗？就是你们处理完自己做和把这个处理完的样品拿给别的实验室做？还是不同实验室拿同个样品进行2次前处理？
另外，双方的回收率分别是多少？

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通标小菜鸟

第4楼2020/12/02

应助达人

可能是校正曲线的问题，你们两家应该用的标液都是各自的，然后曲线配制不一样，可能就会造成测定误差。不建议单点测，一般都采用5点校正法，两家约定好用不同厂家的标液进行稀释配制，曲线范围设置一样后再次测试

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深蓝

第5楼2020/12/02

应助达人

单点校准误差太大了，建议做标准曲线。
自律先生(Insm_e509e946) 发表: 我们都是单点测定多没有用曲线标液时混标储备液1ug/ml。上机时就现配0.2ug/ml混标测定的标液是-18℃下保存的

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自律先生

第6楼2020/12/02

是同一个样品定容好了分两份，一份自己仪器上测定，另一份在别的实验室仪器上测定的。我们的回收120%-160%，别的实验室回收80%-110%
砂锅粥(czcht) 发表:样品是同一个样品吗？就是你们处理完自己做和把这个处理完的样品拿给别的实验室做？还是不同实验室拿同个样品进行2次前处理？
另外，双方的回收率分别是多少？

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自律先生

第7楼2020/12/02

谢谢您的解答我试下
通标小菜鸟(v3141805) 发表:可能是校正曲线的问题，你们两家应该用的标液都是各自的，然后曲线配制不一样，可能就会造成测定误差。不建议单点测，一般都采用5点校正法，两家约定好用不同厂家的标液进行稀释配制，曲线范围设置一样后再次测试

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自律先生

第8楼2020/12/02

好的谢谢你我下次试下
深蓝(mitsumi) 发表: 单点校准误差太大了，建议做标准曲线。

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再来一次你家

第9楼2020/12/02

单点一般很少用，我们只做定性，准确度就差，都是要求五点校准曲线，你这边十有八九是单点定量的问题，试试做标准曲线看看是否存在标液问题，还可以看回收率，一举两得，多好

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自律先生

第10楼2020/12/02

好的谢谢
再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:单点一般很少用，我们只做定性，准确度就差，都是要求五点校准曲线，你这边十有八九是单点定量的问题，试试做标准曲线看看是否存在标液问题，还可以看回收率，一举两得，多好

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