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讨论---你能想到LC-20(PDA)基线波动的原因么?

液相色谱(LC)

  • 今天的主角就是下面这台仪器,先考考大家能不能分析出最终原因,最后我会公布真实原因。

    1、找到详细具体原因,故障点的奖励100积分

    2、找准大体方向,或大体部位的奖励50积分。

    不过找了半天不知怎么设置奖励,版主见了帮设置一下。

    背景:集团公司研究院最近来厂区做方法转移,做验证。结果刚开始就遇到问题了,第一针做空白实验,基线总是无规则波动,最后出一堆毛刺峰,重复做好几次,偶尔有一针比较正常。但今天早上就全不正常了,找到我,开始和他们分析排查原因。

    异常基线段主要从40min以后开始,也就是乙腈浓度开始增加时,结合压力曲线图会很明显看到锯齿状压力波动(波动幅度在4Mpa至12Mpa)

    方法:A相磷酸盐溶液,B相纯乙腈。波长:210.柱子:C18

    详细梯度我会在后面附图
  • 该帖子已被管理者-检测老王设置为精华,下面是奖励记录:加10积分,加5声望
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  • sdzb1982

    第1楼2020/12/04

    应助达人

    这就是今天的主角

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  • sdzb1982

    第2楼2020/12/04

    应助达人

    这应该是正常情况下的基线谱图。

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  • sdzb1982

    第3楼2020/12/04

    应助达人

    这是出现异常情况的谱图,可以看到压力出现波动时,对应谱图开始波动。

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  • sdzb1982

    第4楼2020/12/04

    应助达人

    这是梯度程序对应的谱图,可以清楚的看到,乙腈在提升浓度比例后,引起压力的波动,又影响到基线波动。
    似乎从图上就很容易分格出是哪几方面的原因,但这次是这样吗?千万不要被迷惑了,考验你的想像了……

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  • sdzb1982

    第5楼2020/12/04

    应助达人

    起先我也被迷惑了
    1,先更换了新单向阀。
    2.又超声清洗了吸滤头
    3.还尝试把脱气机ABCD,调换成DCBA
    结果这些没起任何用。

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  • sdzb1982

    第6楼2020/12/04

    应助达人

    我不能再透露过多的信息了,我都做了哪些排查,哪些工作。下面看大家能不能想到,是哪里的原因。

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  • 新官人

    第7楼2020/12/04

    您可以在帖子中指明奖励哪位版友,我们官方帮您发放奖励,替您买单

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  • 安平

    第8楼2020/12/04

    应助达人

    不建议使用纯乙腈。。

    混合比较慢。

    输送纯乙腈的泵,容易出问题

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  • sdzb1982

    第9楼2020/12/04

    应助达人

    是低压四元泵,通过比例阀,控制A,B两通道来运行梯度。

    安平(byron1111) 发表:不建议使用纯乙腈。。混合比较慢。输送纯乙腈的泵,容易出问题

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  • Insm_23185b0

    第10楼2020/12/04

    是不是要用甲醇做流动相?

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