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关于ICPMS中HJ657-2013检出限的问题

  • Machine喵
    2020/12/08
  • 私聊

ICP-MS

  • 因为要做空气方法的检出限,想把标准中的检出限换算成ug/L的单位,已知采样体积是150立方米,定容体积100ml,n是乘1还是8?还是干脆直接把仪器测试方法中的单位直接选择ug/m3或者是ng/m3
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  • sddgg

    第1楼2020/12/08

    应助达人

    空气检出限单位怎么会是ug/L呢,这是溶液的单位~你要按照标准来,空气ng/m3 废气ug/m3

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  • sdlzkw007

    第2楼2020/12/08

    应助达人

    建议你把标准解读下,把仪器的检测限结合采样和前处理综合计算出方法的检出限,单位换算出来可能是质量体积比。

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  • ju3-214

    第3楼2020/12/11

    并不能把单位直接选择ug/m3或者是ng/m3。
    仪器测试方法,其实是先建立在标准溶液系列的浓度梯度上,表述为ug/L一类的质量和溶液的体积比。该处的体积其实跟气体体积没一点关系。
    气体中的重金属浓度,是利用上面标准曲线,来测定获得的定容溶液中质量和溶液体积比,算出定容溶液中的金属质量;再利用气体采样体积,换算为最终的ng/m3格式的质量和气体体积比。【理想情况先假设滤膜或滤筒空白为0,实际上部分元素是有本底值的,实际测定气样需要扣除】。

    做HJ657-2013方法,需要先选定采样的滤膜/滤筒,按标准先做消解空白(即标准公式中的Fm,金属元素平均含量,采样和消解的本底值)。
    公式中的体积V,是消解液定容体积,一般滤膜用50mL,滤筒用100mL。---根据你选择用滤膜,或者用滤筒来定。
    公式中的系数n,一般指大膜的分割系数,滤筒和小滤膜都是整个,直接取系数为1即可。

    至于检出限,HJ657-2013标准中给了150m3环境空气和0.6m3的废气检出限,实际废气采样要求不小于0.6m3,实际环境空气采样要求大于10m3即可。最低检出量是一个定值(ICPMS测试仪器和气样的定容体积决定的),采样体积越大的话,检出限就越低。实际的检出限,是可以进行换算的,用“最低检出量(ug)”/实际的采样体积,就可以获得所需的检出限了。其中,如果是采样量低于150m3的环境空气,个人认为,偷个懒,直接使用标准中的检出限应该行吧。

    HJ657-2013标准的附录A中给出了理想状况下,150m3的标态空气和0.6m3的标态废气的检出限和最低检出量,该表中的“最低检出量(ug)”是该表中的“检出限(ng/L)”*标准体积(环境空气取150m3,废气取0.6m3)。
    若计算12m3的Sb,它的检出限应该是0.015ug/12m3=0.00125ug/m3=1.25ug/m3。
    若计算210m3的Sb,它的检出限应该是0.015ug/210m3=0.00007ug/m3=0.07ug/m3。

    来个倒推,把气标准中的最低检出量都倒推到溶液中。比如,气标准中,铅Pb的最低检出量为0.100ug,折算到150m3,浓度就为0.100ug/150m3=0.00067ug/m3=0.67ng/m3。(标准中实取0.6ng/m3)。到推到定容的溶液中,定容为100mL,则对于的溶液浓度最低检出浓度为0.100ug/100mL=0.001ug/mL=1ug/L。(HJ 700-2014(水中65种元素的测定)附录A中给出的“检出限(ug/L)”Pb为0.09ug/L,大约为气中倒推的1/10)。
    如果将HJ657-2013气标准中的检出限都倒推到HJ 700-2014水标准中,会发现,气中的最低检出浓度(需定容到水溶液),有部分是比水中的高(比如:Al、As、Cu、Pb、Ni、Zn、Sn,大约是水中的10倍);有部分气和水大概一致(比如:Sb、Cd、Th),或者气中略高一点(比如:Ba、Be、Co、Mn、Tl、V、);还有部分是气中比水中要低(比如:Mo、U、Bi、Sr、Li)。原因,估计是跟两者的曲线标曲梯度、气体采样使用的滤膜/滤筒本底、测试仪器/人员、做标准时的相关测试数据相关?
    随便开了个脑洞。

    以上都是个人意见,有不对的欢迎各位拍砖指正。

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